Re: 請問點TLC片的時候
乾LOAD~是因為你的COMPOUND用少量的SOLVENT不易完全溶解...
所以用大量的SOLVENT先完全溶解後再加乾淨的SILICA GEL進去...然後再去濃縮
要抽的很乾~~~這樣你的COMPOUND就被吸附在GEL上面~~
然後再把 GEL倒進PACKING好的COLUMN...
簡單的說就是~不讓LOADING的高度太大...適用於~~溶解度不佳的COMPOUND
個人是能不乾LOAD~~就不乾LOAD...因為覺得太麻煩了@@...
如果溶解度那麼糟...我會先試用沈澱法.....
其實流COLUMN..只是一種實驗室很普遍的純化方式...
如果是初學者 ~~建議問實驗室的學長姐~~應該都會...
尤其是合成實驗室~~流COLUMN和再結晶都是必備技能.....
因為這種純化方法有很多小細節和小技巧...不是很好表達
只要讓人帶一次~~做一次~~你看過了就懂了~~如果有疑問再馬上問操作者~~
會比再網路上問要有效率很多
※ 引述《kentai (為什麼沒有愛 在我們之間)》之銘言：
: 好像一直有提到乾Load
: 不知道乾load該怎麼做呢?
: 解析度會變好嗎?
: Thx
: ※ 引述《jessti (jessti)》之銘言：
: : 的確是分很開
: : 但是也跑太高了
: : 請降低沖提液的極性
: : 6cm的片跑到離上端0.5cm
: : rf也高的太多了吧
: : 試看看把rf壓低到0.2~0.3 ; ~0.5 ; ~0.7
: : 你本來大概是0.5 ; 0.7 ; 0.9(我猜你實際跑的高度是5cm)
: : 前面兩點出來時就用EA沖吧
: : 以上註定你gel裂開
: : 極性差距太大
: : 你用手摸 應該還會發現column管壁是冰的
: : 用乾填不需要packing到20cm吧
: : 會多花時間
: : coating的silica gel用少一些
: : 抽不乾再加 比你用太多的gel好
: : 怕久的話coating時用CH2Cl2當solvent會抽很快
: : 分管柱常常會用混合的溶液來達到適當的極性
: : 試著別用純的EA吧
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生命只是為了等待而存在
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推
09/07 09:55, , 1F
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