Re: 請問點TLC片的時候
※ 引述《kentai (為什麼沒有愛 在我們之間)》之銘言:
: 我還是沒做出來>< 可恨阿
: 不論如何都得不到一個點的管><
: 我把我的步驟寫一下 看大家看一下有什麼錯誤
: 東西有三個點 剪一片約六公分的TLC 用純EA去跑
: 距離上端0.5cm有一個點 再間隔1cm有第二點(產物) 再間隔1cm有第三點
: 感覺是分的很開
的確是分很開
但是也跑太高了
請降低沖提液的極性
6cm的片跑到離上端0.5cm
rf也高的太多了吧
試看看把rf壓低到0.2~0.3 ; ~0.5 ; ~0.7
你本來大概是0.5 ; 0.7 ; 0.9(我猜你實際跑的高度是5cm)
前面兩點出來時就用EA沖吧
: 準備Packing Gel 用的是silica gel 使用的column是250ml 直徑大概5cm吧
: 用Hexane packing ,Gel大概有20cm高,加壓1次10分鐘 做5次
: load大概有3cm ,等到跑到乳化面的時候,慢慢加入EA 開始跑
以上註定你gel裂開
極性差距太大
你用手摸 應該還會發現column管壁是冰的
用乾填不需要packing到20cm吧
會多花時間
coating的silica gel用少一些
抽不乾再加 比你用太多的gel好
怕久的話coating時用CH2Cl2當solvent會抽很快
: 用12x75mm的試管去接 20管左右有第1點 23~26有兩點 27~點消失約80管 有三點
: 所以我大部分的產物都混在三點裡面 好痛苦阿><
: 另外 Gel常常跑了卻產生龜裂的現象 明明沒乾 不知道為什麼@@
: 不知道大家有什麼意見>< Thx!
分管柱常常會用混合的溶液來達到適當的極性
試著別用純的EA吧
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