作者查詢 / keith780614
作者 keith780614 在 PTT 全部看板的留言(推文), 共810則
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1F推: 是要把NH2轉N3的嗎?我是NaN3+SO2Cl2 in CH3CN攪一04/11 16:43
2F→: 個晚上,隔天來再加入imidazole,再攪 3 h,之後把04/11 16:44
3F→: 整鍋倒入萃取瓶,用EA/NaHCO3萃取三次,有基層04/11 16:45
4F→: 濃縮到約25-50mL(不能整個抽乾,會炸)04/11 16:46
5F推: 在另一個瓶子配HCl in MeOH(冰浴下慢慢把AcCl滴入04/11 16:47
6F→: MeOH),再把HCl/MeOH倒入剛剛濃縮的有基層(冰浴+stir04/11 16:48
7F→: ),就會看到imidazole-1-sulfonyl azide HCl salt04/11 16:49
8F→: 沉澱出來,抽去過濾後,用EA洗固體,再上high pump04/11 16:50
9F→: 固體可以保存在-20度的冰箱04/11 16:51
10F推: 參考 Org. Lett. 2007, 9, 379704/11 16:55
17F推: 我是沒有抽乾過,paper也說可以抽乾,但是我學姊之前04/11 19:23
18F→: 第一次帶我做的時候有提到會炸04/11 19:23
19F→: NaN3+SO2Cl2 overnight,和imidazole三小時我是照04/11 19:25
20F→: paper的時間,我是沒有點TLC(看得出變化嗎?)04/11 19:25
21F→: 時間到就收04/11 19:25
22F推: overnight我通常抓 8 h 以上04/11 19:31
1F推: 應該是第一當量的NaNH2拔OH的氫,接著第二當量的04/11 09:12
2F→: 拔雙鍵上的氫,同時脫去Cl,變成三鍵04/11 09:12
3F→: 這裡的alkoxide無法打C-Cl,因為是sp2的C,無法進行04/11 09:13
4F→: SN204/11 09:13
6F推: 是的04/11 11:26
2F推: 勿忘綠牡蠣...03/24 23:05
2F推: 這兩個酸稀釋也會放熱,只是沒有硫酸放這麼多的熱03/22 19:05
4F推: 10%王水是什麼,王水不是濃鹽酸+濃硝酸嗎??可以定03/14 22:28
5F→: 訂濃度?03/14 22:29
6F推: 那這麼稀的王水,還能溶貴金屬嗎??(純好奇)03/14 23:41
5F推: 直接用NMR測1H NMR 應該就知道吧03/10 22:02
1F推: 加強酸?(亂猜的)03/04 21:12
3F推: 如果有凍乾機的話,可以用凍乾,但要抽久一點02/15 21:57
4F→: 約快一個星期02/15 21:58
5F推: 我覺得是變成alkene02/14 02:01
6F→: 先行成R-ZnBr,再消去OH02/14 02:02
2F→: 1M的鹽酸/超音波 也試過,無效01/27 16:58
7F→: 回報一下結果,因為我們實驗室沒有硝酸,所以我用01/28 16:26
8F→: 硝酸鈉+濃鹽酸,攪拌半小時後,stir bar變得超乾淨的01/28 16:27
10F→: 硝酸鈉固體無法完全溶進濃鹽酸,但是一直攪拌後,01/29 09:38
11F→: 溶液從無色慢慢變成黃色,所以我猜應該可以01/29 09:39