Re: [問題] 想請問一下
※ 引述《usc (風小子)》之銘言:
: ※ 引述《Wuil (怎麼這麼熱)》之銘言:
: : 因為不純
: : dmso大概可以用水萃取的還蠻乾淨的
: 我有做過經過濃縮之後在用水萃取,然後再打一次GC-Mass
: 其DMSO的量大量減少了,而且在濃縮之後出現固體了
: 但是,他無法全乾,所以我把它放進真空乾燥箱經過3天之後還是不乾
: 所以我用幾滴EA將他局部溶解,再加大量Hexane約30mL產生沉澱物
: 然後再過濾之,最後讓他乾燥,再去測量DSC而發現他的熔點與paper不一樣
: : 但是你的impurity(side product)並不一定會到水層
: : 最後的concentrated onto silica gel的這個步驟
: 這一步我沒有做,因為實驗室沒有這儀器,而我老師也說不需要這樣做^^"
您老師是哪位?
這不需要什麼特別儀器,只要有迴旋濃縮儀(有機實驗室應該都有)就好了。
: : 根據小弟我淺薄的經驗
: : 是在做coating的動作 之後要把這個coated的矽膠加到管柱的上端
: : 然後用管柱層析的方式進行化合物的純化
: : 建議將你的粗產物跑個TLC
: 哈~~~,我最討厭做這個了啊,我想我逃不了
如果你們連GC-Mass、DSC都有能力做,
為什麼有機合成中最基本的TLC、管柱層析、濃縮、再結晶或測NMR光譜都不做或不會呢?
: : 一方面看看粗產物大略的純度,另一面看看什麼樣的沖提液適合用於進行管柱層析
: 最後很感謝你唷^^"
: :
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 218.35.40.12
討論串 (同標題文章)
本文引述了以下文章的的內容:
完整討論串 (本文為第 4 之 4 篇):