[實驗] LiAlH4 (LAH) THF溶液配製請益

看板Chemistry作者 (人生海海)時間2年前 (2021/08/07 04:11), 2年前編輯推噓9(9推 0噓 21→)
留言30則, 16人參與, 2年前最新討論串1/2 (看更多)
各位神人大家好～ 目前我正在配LAH的THF溶液來測試材料產氫的效果，但是完全看不到產氫峰出現QQ 有點懷疑是LAH溶液配製方法不對，因為 1. 配完後跟Sigma上面賣的形容 ( cloudy and colorless)的很不一樣，我的配完則是灰色 混濁的 2. LAH倒入THF時有很多泡泡產生（失氫？ 目前操作手法如下，想知道哪邊有問題Q 1. 在hood下裝入15 mL THF在血清瓶中 2. 進入手套箱前在轉換箱抽真空去除水氧五分鐘再進入手套箱（純Ar 環境） *進入的物品有刮勺、密封的THF血清瓶 3. 進入手套箱後打開血清瓶使其充滿Ar 4. 在秤量紙上裝50mg LAH後直接一次倒入THF中 5. 密封後拿出手套箱超音波震盪一小時 *以上皆在室溫（25-30度）進行 目前想到的可能是因為LAH溶解好像是強放熱反應，所以可能THF要冰浴過且LAH要分批加入 ，而非一次all in（？？？ —>不過有個好奇的點是，LAH熱裂解至少快200度，會因為溶解放熱就分解嗎？ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 110.26.227.59 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1628280705.A.D94.html ※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 04:31:07
推
08/07 07:32, 2年前 , 1F
你的THF的除水等級到哪裡?
08/07 07:32, 1F
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08/07 07:52, 2年前 , 2F
然後"在手套箱打開瓶子交換掉裡面的空氣"是正常操作嗎@@?
08/07 07:52, 2F
除水等級不太確定欸，不過之前學長有用他來配LiBH4，且反應正常，不過不排除放了一陣 子吸水的可能，或是LBH對水敏感度沒LAH那麼高（？ 交換空氣算是不得已的作法啦xd 畢竟THF是在外面裝的，只能打開盡量讓他成為Ar 環境
推
08/07 09:39, 2年前 , 3F
我以前在冰浴下配LAH溶液也還是灰色濁狀的...
08/07 09:39, 3F
只能說sigma能把他拿出來賣還是有原因的xd
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08/07 12:03, 2年前 , 4F
單看敘述感覺THF不夠dry，有過除水系統或者蒸餾過嗎
08/07 12:03, 4F
沒有Q 櫃子打開就直接用了（掩面
推
08/07 12:46, 2年前 , 5F
THF除水不足,LAH多少會死掉就不溶,
08/07 12:46, 5F
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08/07 12:47, 2年前 , 6F
可以再配製後在ＢＯＸ中用過濾版過濾一次
08/07 12:47, 6F
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08/07 12:48, 2年前 , 7F
血清瓶進ＢＯＸ前先在烘箱烤一下再趁熱進ＢＯＸ
08/07 12:48, 7F
好的～感謝建議～
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08/07 16:14, 2年前 , 8F
THF須經蒸餾或溶劑純化裝置除水 並保存於氮氣環境下
08/07 16:14, 8F
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08/07 16:15, 2年前 , 9F
避免接觸到空氣中的水氣，手套箱的chamber沒有除溶劑水
08/07 16:15, 9F
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08/07 16:16, 2年前 , 10F
氧的功能 一加LAH會劇烈冒泡就是因為THF含水量不夠低
08/07 16:16, 10F
目前討論的結果感覺應該是含水量不夠低，之後有成功的話應該會放一些在手套箱裡
推
08/07 16:19, 2年前 , 11F
一般用LAH就算溶液是灰色渾濁還是會有反應吧……
08/07 16:19, 11F
對…我剛跟台大的同學討論也是這樣，而且他的劑量還比我少
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08/07 18:36, 2年前 , 12F
只有50mg一次加沒什麼問題 應該就是THF不夠dry
08/07 18:36, 12F
推
08/07 19:15, 2年前 , 13F
應該是THF不夠dry
08/07 19:15, 13F
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08/07 19:15, 2年前 , 14F
THF 先加活化過的分子篩就可以把大部分的水氣除掉了
08/07 19:15, 14F
感謝建議！目前應該是採這個方法，實驗室比較可行（沒錢
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08/07 21:46, 2年前 , 15F
只希望你知道你在接觸的是一定程度危險性的東西
08/07 21:46, 15F
好的～感謝提醒～ ※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:38:17 ※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:39:24 ※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:42:15 ※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 22:47:55
推
08/08 02:47, 2年前 , 16F
以你文中所敘述的操作手法 感覺你們手套箱種水應該不少...
08/08 02:47, 16F
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08/08 02:48, 2年前 , 17F
在手套箱裡打開瓶子放氧氣出來不會讓氧值爆噴嗎...
08/08 02:48, 17F
就之前的結果來看是沒有（萬幸
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08/08 02:49, 2年前 , 18F
你們Lab有錢養手套箱難道沒有真空系統嗎@@
08/08 02:49, 18F
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08/08 02:55, 2年前 , 19F
正常操作應該是先用真空系統換惰氣->針筒打THF->才
08/08 02:55, 19F
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08/08 02:55, 2年前 , 20F
送進手套箱吧
08/08 02:55, 20F
您的意思是THF存於Ar環境，要用再使用針筒取的意思嗎？可是這樣裝的容器也還會有外面 的大氣，而且如果打開瓶蓋一起抽THF會被抽掉的 ※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/08/2021 18:34:04
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08/08 20:12, 2年前 , 21F
這樣超不dry 然後手套箱應該超濕
08/08 20:12, 21F
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08/09 03:13, 2年前 , 22F
先dry THF 在轉移到你要的容器（除水過）裡
08/09 03:13, 22F
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08/10 12:26, 2年前 , 23F
額...有種東西叫血清塞...橡皮做的可以插針
08/10 12:26, 23F
推
08/13 00:51, 2年前 , 24F
thf沒除水 而且手套箱這樣搞很傷
08/13 00:51, 24F
推
08/14 22:23, 2年前 , 25F
這不是交大割嗎 肯德基吃起來了吧
08/14 22:23, 25F
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08/17 03:12, 2年前 , 26F
08/17 03:12, 26F
推
08/17 04:22, 2年前 , 27F
猜你的材料也不能有氧 請 pump-freeze-thaw
08/17 04:22, 27F
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08/17 04:22, 2年前 , 28F
置換Ar. LAH有不好溶的polymeric form跟不溶雜質
08/17 04:22, 28F
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08/17 04:23, 2年前 , 29F
認真且省錢的做法是用Et2O萃取再結晶 省事的做法
08/17 04:23, 29F
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08/17 04:24, 2年前 , 30F
直接買溶液 一切都要在Ar/N2保護下(Schlenk technique
08/17 04:24, 30F
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文章代碼(AID): #1X3PU1sK (Chemistry)
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