Re: [實驗] LiAlH4 (LAH) THF溶液配製請益
: 各位神人大家好~
: 目前我正在配LAH的THF溶液來測試材料產氫的效果,但是完全看不到產氫峰出現QQ
:
: 有點懷疑是LAH溶液配製方法不對,因為
: 1. 配完後跟Sigma上面賣的形容 ( cloudy and colorless)的很不一樣,我的配完則是灰色
: 混濁的
: 2. LAH倒入THF時有很多泡泡產生(失氫?
: 推 kdjf: 你的THF的除水等級到哪裡? 08/07 07:32
: → kdjf: 然後"在手套箱打開瓶子交換掉裡面的空氣"是正常操作嗎@@? 08/07 07:52
: 除水等級不太確定欸,不過之前學長有用他來配LiBH4,且反應正常,不過不排除放了一陣
: 子吸水的可能,或是LBH對水敏感度沒LAH那麼高(?
BH4的部分... 你知道他可以在水相下反應嗎?
千萬不要用BH4的態度處理LAH, 這東西在hood裡沾在紙上拿出來,
狀況剛好的話甚至會著火的, 只少在空氣下的燒杯中放幾小時, 絕對不要直接丟垃圾桶
:
: 交換空氣算是不得已的作法啦xd 畢竟THF是在外面裝的,只能打開盡量讓他成為Ar 環境
首先, 如果是買來的一般合成THF裡面, 通常有1%, 多一點甚至3%的水
如果要少一點, 至少要買到LC用的, 正常實驗室上溶劑儲水系統的很多直接HPLC級
沒有的話, 要從氧化鈣開始蒸第一次, 再用CaH2 or Na or 高強度乾燥過的分子篩乾燥第二輪
或者少量的話, 有無水的THF, 瓶子打開瓶口是膠膜, 用針抽的
使用方法是先拿氣體針插進去幾秒給他內部壓力(這時可以看到膠膜稍微鼓起)
再用針筒抽出想要的量, 拔出抽取的針後(很重要一定要先拔出)再用氣體針加壓到稍微鼓起
接著用不會留殘膠的膠帶把戳針的洞口貼起來
: 目前操作手法如下,想知道哪邊有問題Q
: 1. 在hood下裝入15 mL THF在血清瓶中
用一隻長針穿過血清塞, 經過瓶口插到瓶底, 過個大概瓶子體積兩三倍的Ar
(N2的話我會灌10倍)
接著在還在吹氣的狀況下塞好血清塞並迅速拔掉Ar針以免瓶內壓力太高
: 2. 進入手套箱前在轉換箱抽真空去除水氧五分鐘再進入手套箱(純Ar 環境)
: *進入的物品有刮勺、密封的THF血清瓶
: 3. 進入手套箱後打開血清瓶使其充滿Ar
這時就不太會汙染內部氣體了
: 4. 在秤量紙上裝50mg LAH後直接一次倒入THF中
: 5. 密封後拿出手套箱超音波震盪一小時
: *以上皆在室溫(25-30度)進行
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: 目前想到的可能是因為LAH溶解好像是強放熱反應,所以可能THF要冰浴過且LAH要分批加入
除水道位的話到少量(0.5克以下)又在無氧環境, 基本上沒啥好擔心的
: ,而非一次all in(???
:
: —>不過有個好奇的點是,LAH熱裂解至少快200度,會因為溶解放熱就分解嗎?
THF下的LAH容易分解的多, 不過反正在THF下, 不會有大範圍超過60度的機會
: --
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: ※ 編輯: sea1313812 (110.26.227.59 臺灣), 08/07/2021 04:31:07
: 推 grass30630: 我以前在冰浴下配LAH溶液也還是灰色濁狀的... 08/07 09:39
: 只能說sigma能把他拿出來賣還是有原因的xd
: → bittywind: 單看敘述感覺THF不夠dry,有過除水系統或者蒸餾過嗎 08/07 12:03
: 沒有Q 櫃子打開就直接用了(掩面
: 推 hept: THF除水不足,LAH多少會死掉就不溶, 08/07 12:46
: → hept: 可以再配製後在BOX中用過濾版過濾一次 08/07 12:47
: → hept: 血清瓶進BOX前先在烘箱烤一下再趁熱進BOX 08/07 12:48
: 好的~感謝建議~
: → i19890813: THF須經蒸餾或溶劑純化裝置除水 並保存於氮氣環境下 08/07 16:14
: → i19890813: 避免接觸到空氣中的水氣,手套箱的chamber沒有除溶劑水 08/07 16:15
: → i19890813: 氧的功能 一加LAH會劇烈冒泡就是因為THF含水量不夠低 08/07 16:16
有除水除氧的手套箱, 維護費嚇人
: 目前討論的結果感覺應該是含水量不夠低,之後有成功的話應該會放一些在手套箱裡
我是不會放回手套箱保存啦... 操作正確的話頂多乾燥箱就很夠了
: 推 a210510: 一般用LAH就算溶液是灰色渾濁還是會有反應吧…… 08/07 16:19
: 對…我剛跟台大的同學討論也是這樣,而且他的劑量還比我少
: → i19890813: 只有50mg一次加沒什麼問題 應該就是THF不夠dry 08/07 18:36
: 推 xxxx85214: 應該是THF不夠dry 08/07 19:15
: → xxxx85214: THF 先加活化過的分子篩就可以把大部分的水氣除掉了 08/07 19:15
高度除水的話分子篩只能吸重量0.02倍的水, 要是從2%開始除, 得加1/3瓶...
不過50mg/15ml的LAH應該不用除的那麼嚴格
: 感謝建議!目前應該是採這個方法,實驗室比較可行(沒錢
: → faniour: 只希望你知道你在接觸的是一定程度危險性的東西 08/07 21:46
: 好的~感謝提醒~
真的危險, 尤其如果是剛買來的
: 推 Alcor: 以你文中所敘述的操作手法 感覺你們手套箱種水應該不少... 08/08 02:47
: → wayne121212: 在手套箱裡打開瓶子放氧氣出來不會讓氧值爆噴嗎... 08/08 02:48
: 就之前的結果來看是沒有(萬幸
: → wayne121212: 你們Lab有錢養手套箱難道沒有真空系統嗎@@ 08/08 02:49
: → wayne121212: 正常操作應該是先用真空系統換惰氣->針筒打THF->才 08/08 02:55
: → wayne121212: 送進手套箱吧 08/08 02:55
: 您的意思是THF存於Ar環境,要用再使用針筒取的意思嗎?可是這樣裝的容器也還會有外面
: 的大氣,而且如果打開瓶蓋一起抽THF會被抽掉的
用真空系統把一開始的瓶子灌滿惰氣, 進手套箱取LAH拿出,
再用針筒從乾燥好的THF瓶轉移THF進去
(一開始要用力打快一點, 馬上讓THF蓋過LAH, 這手法大概可用到0.1g LAH, 超過就不行)
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