Re: [實驗] ATRP
※ 引述《ted40905 (天兵)》之銘言：
: ATRP= atom transfer radical polymerization
: 想請有在做的朋友幫我看看我的procedure有什麼問題
: monomer: 2-vinylpyridine (distilled, colorless)
: initiator: poly(n-butylacrylate) capped with Bromide, Mw=18000
: organometallic cat.: CuBr(I)-Me6TREN 1:3
: solvent: ACN(used as recieve)
: 藥加完以後把密封管拿去做三次freeze-pump-thaw循環，確認徹底除掉氧氣
: 接著丟90度油鍋overnight。以上就是我目前做的事情
: 但是調了幾次濃度參數跟initiator置換以後發現nmr氫譜上單體濃度完全沒有降低
: 也沒有polymer的特徵出現，可是參考文獻們使用的條件都跟上述大同小異
: 實在找不到做不出來的原因。還望老司機指點。
個人經驗CuBr-Me6TREN暴露在空氣下的solution很快就氧化了
CuBr本身在空氣下還算相對穩定，但在溶液中被Me6TREM的配位後
Cu(I)中心會變得很容易氧化，而且ATRP很常用終止反應的方式就是直接
把反應瓶蓋打開曝大氣，這個動作跑進去的氧氣就足以快速的氧化Cu(I)來終止反應
可以參考馬爺的網站，有詳細寫下他們的合成步驟
雖然單體是4-vinylpyridine且有些試劑有點不太一樣
https://www.cmu.edu/maty/atrp-how/monomers/other-monomers.html#VP
他們的步驟是把monomer及solvent放在schlenk flask中FPT除氧後
才將Cu(I)及ligand加入 並且是在無氧的條件下快速加入
你提到的stock sol.如果配置時就是在無氧條件下混和並且保存
在加入反應瓶之前，反應瓶中的溶液也FPT除氧後再將stock sol.加入
那應該就沒有問題了
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如果處理步驟無誤的話
你的macro initiator是自己合成的嗎?
末端Br是否還在呢?
※ 編輯: i19890813 (123.194.188.25), 01/03/2019 00:49:36
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