[實驗] ATRP
ATRP= atom transfer radical polymerization
想請有在做的朋友幫我看看我的procedure有什麼問題
monomer: 2-vinylpyridine (distilled, colorless)
initiator: poly(n-butylacrylate) capped with Bromide, Mw=18000
organometallic cat.: CuBr(I)-Me6TREN 1:3
solvent: ACN(used as recieve)
藥加完以後把密封管拿去做三次freeze-pump-thaw循環，確認徹底除掉氧氣
接著丟90度油鍋overnight。以上就是我目前做的事情
但是調了幾次濃度參數跟initiator置換以後發現nmr氫譜上單體濃度完全沒有降低
也沒有polymer的特徵出現，可是參考文獻們使用的條件都跟上述大同小異
實在找不到做不出來的原因。還望老司機指點。
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經過討論，氧氣毋庸置疑會破壞整個聚合機理，但是水的話應該是沒有關係的
相同的聚合物，國外還有team已經致力在研發在水溶液聚合的製程
這樣的話商業價值比較高也對環境友善，所以不是水的問題
如果是雜質的話，我目前的條件下把藥拿去蒸餾已經是最大程度的純化了
單體、我自己合的Me6TREN都蒸過了，氫譜也很乾淨
溴化亞銅則是按照標準純化程序用醋酸洗過放隔夜後處理，就跟每篇論文裡一樣
引發劑測過氫譜沒問題也成功合出了其他聚合物
我想可能是各項原料的濃度或是反應條件需要再改，但希望有人能幫忙突破盲點
※ 編輯: ted40905 (129.49.100.135), 12/30/2018 06:40:40
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