Re: [學科] 質譜儀問題
: 一點個人的淺見,歡迎大家指教
: 在GC-MS (or GC-MS/MS, GC-FPD)上頭matrix對訊號增強的情況
: 在一台正常保養的儀器上,我遇到的情況是多半都是在極性化合物上發生,
: 伴隨著訊號增強外,同時還可以觀察到檢量線的線性會成二次曲線,如放平的)的情況
: 但是在如果先注射幾針matrix進系統後,可以發現area較穩定了,
: 或是以基質匹配檢量線配置時,可以發現該類極性化合物會呈線性,
: 我認為較合理的解釋是,系統中(尤其是liner)的活性點,
: 在有基質的情況下,被基質填滿了,進而減少了待測物與活性點結合的機會
: 所以會觀察到訊號放大的情況。
這個解釋其實我有想過,因為以前LC也有一個化合物有類似現象,
打到一定濃度以上才有訊號,最後發覺在會吸附在系統管壁上,
最後使用跟他同性質的會吸附管壁物質,添加到mobile phase,
先去填滿管壁就可解決。
所以大大也覺得這現象來自於層析並非MS。
: 那為什麼系統打久了,在那些化合物又會發生消失的情況(某些農藥,有在做農藥分析
: 的人應該有同感..),畢竟matrix雖然發生會與待測物競爭與活性點結合的情況,
: 但是matrix中無法氣化的部分,積在liner跟colunm前端,這也形成了新的活性點。
剛好我也是在做農藥,這在Dicofol這化合物很常見,
尤其是有wool的linear更明顯,或者是使用BackFlush的系統,
這問題就會讓我想到Captan,Captafol,Chinomethionat這三個,
這應該都是標準 Degradation in injection的化合物,
那如何解決他們很難達到偵測極限的問題?
現今我除了使用PTV加大注射量方式去解決外,
是否有更好的方式,因為只有S/SL注入口就很麻煩。
: 至於EI會不會發生訊號抑制的情況,我的經驗是會,但是在一般四極桿的儀器上
: 情況較輕微,如果是以ion trap偵測器來說,過多的東西進到ion trap中,
: 是會發生訊號抑制的情形的,這到很好理解,畢竟ion trap就這麼大,讓離子運動
: 的空間也許不到半顆雞蛋的大小,過多的東西進到其中,當然碰撞的機會會增加,
: 當然會影響其訊號。
最後這個是ion trap的天性,不用基質,單純標準品Full Scan都有可能發生
不過現在ion trap的儀器好像在減少,現在很少有新的儀器是analyzer是用ion trap,
而且用在農藥分析上,也開始略顯取點量不足,尤其是一針要看81種農藥的方法
: 一點淺見,歡迎指教。
感謝大大的回答
相當感謝
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