Re: [學科] 質譜儀問題

看板Chemistry作者 (咕嘰咕機)時間11年前 (2013/04/26 10:27), 編輯推噓0(000)
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: 一點個人的淺見,歡迎大家指教 : 在GC-MS (or GC-MS/MS, GC-FPD)上頭matrix對訊號增強的情況 : 在一台正常保養的儀器上,我遇到的情況是多半都是在極性化合物上發生, : 伴隨著訊號增強外,同時還可以觀察到檢量線的線性會成二次曲線,如放平的)的情況 : 但是在如果先注射幾針matrix進系統後,可以發現area較穩定了, : 或是以基質匹配檢量線配置時,可以發現該類極性化合物會呈線性, : 我認為較合理的解釋是,系統中(尤其是liner)的活性點, : 在有基質的情況下,被基質填滿了,進而減少了待測物與活性點結合的機會 : 所以會觀察到訊號放大的情況。 這個解釋其實我有想過,因為以前LC也有一個化合物有類似現象, 打到一定濃度以上才有訊號,最後發覺在會吸附在系統管壁上, 最後使用跟他同性質的會吸附管壁物質,添加到mobile phase, 先去填滿管壁就可解決。 所以大大也覺得這現象來自於層析並非MS。 : 那為什麼系統打久了,在那些化合物又會發生消失的情況(某些農藥,有在做農藥分析 : 的人應該有同感..),畢竟matrix雖然發生會與待測物競爭與活性點結合的情況, : 但是matrix中無法氣化的部分,積在liner跟colunm前端,這也形成了新的活性點。 剛好我也是在做農藥,這在Dicofol這化合物很常見, 尤其是有wool的linear更明顯,或者是使用BackFlush的系統, 這問題就會讓我想到Captan,Captafol,Chinomethionat這三個, 這應該都是標準 Degradation in injection的化合物, 那如何解決他們很難達到偵測極限的問題? 現今我除了使用PTV加大注射量方式去解決外, 是否有更好的方式,因為只有S/SL注入口就很麻煩。 : 至於EI會不會發生訊號抑制的情況,我的經驗是會,但是在一般四極桿的儀器上 : 情況較輕微,如果是以ion trap偵測器來說,過多的東西進到ion trap中, : 是會發生訊號抑制的情形的,這到很好理解,畢竟ion trap就這麼大,讓離子運動 : 的空間也許不到半顆雞蛋的大小,過多的東西進到其中,當然碰撞的機會會增加, : 當然會影響其訊號。 最後這個是ion trap的天性,不用基質,單純標準品Full Scan都有可能發生 不過現在ion trap的儀器好像在減少,現在很少有新的儀器是analyzer是用ion trap, 而且用在農藥分析上,也開始略顯取點量不足,尤其是一針要看81種農藥的方法 : 一點淺見,歡迎指教。 感謝大大的回答 相當感謝 -- 沒看過像我這麼正嗎? >''< ︿ 凸 ▕ ▏ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 59.125.101.46
文章代碼(AID): #1HUUNzqq (Chemistry)
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