Re: [學科] 質譜儀問題
※ 引述《shiuanempero (咕嘰咕機)》之銘言:
: 以前在碩士班的時候是做 LCMS
: APCI跟ESI對尿液樣品的前處理開發
: 那時候對於離子源介面的基質干擾的現象
: 大多為離子抑制(ion suppression)尤其是鹽類
: 電荷的競爭效應、或者改變液滴的分散、
: 以及降低分析物ion evaporation 與Charge residue效應
: 這些都是合理的解釋
: 但是工作以後,也開始接觸到GCMS
: GCMS的離子源大多是EI
: EI介面的基質干擾的現象
: 大多是訊號增加(enhancement)
: 而這個造成我不明白為什是這現象
: 懇請大大幫我解決這問題
: 感謝再感謝
一點個人的淺見,歡迎大家指教
在GC-MS (or GC-MS/MS, GC-FPD)上頭matrix對訊號增強的情況
在一台正常保養的儀器上,我遇到的情況是多半都是在極性化合物上發生,
伴隨著訊號增強外,同時還可以觀察到檢量線的線性會成二次曲線,如放平的)的情況
但是在如果先注射幾針matrix進系統後,可以發現area較穩定了,
或是以基質匹配檢量線配置時,可以發現該類極性化合物會呈線性,
我認為較合理的解釋是,系統中(尤其是liner)的活性點,
在有基質的情況下,被基質填滿了,進而減少了待測物與活性點結合的機會
所以會觀察到訊號放大的情況。
那為什麼系統打久了,在那些化合物又會發生消失的情況(某些農藥,有在做農藥分析
的人應該有同感..),畢竟matrix雖然發生會與待測物競爭與活性點結合的情況,
但是matrix中無法氣化的部分,積在liner跟colunm前端,這也形成了新的活性點。
至於EI會不會發生訊號抑制的情況,我的經驗是會,但是在一般四極桿的儀器上
情況較輕微,如果是以ion trap偵測器來說,過多的東西進到ion trap中,
是會發生訊號抑制的情形的,這到很好理解,畢竟ion trap就這麼大,讓離子運動
的空間也許不到半顆雞蛋的大小,過多的東西進到其中,當然碰撞的機會會增加,
當然會影響其訊號。
一點淺見,歡迎指教。
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