Re: [實驗] 移除未反應完SOCl2的問題
※ 引述《Navarro (......)》之銘言：
: 想請教大家
: 在用SOCl2做出acylchloride後
: 要如何去除未反應完的SOCl2?
: 可以用迴旋濃縮儀抽乾淨嗎?
socl2的沸點74.6，之前用濃縮機時，
通常沒有辦法很乾淨的去，需要用真空pump
不過，這是強酸，所以沒有完善的前置裝置會很傷儀器
而有的acylchloride是可以用colume或減壓蒸餾得到純化後的產物
或是不影響後續反應，就直接做下一步
: 此外這類反應在沒試過的情形下大家會反應多久?
: (感覺放太久也不好?)
有的acylchloride不穩定，一接觸空氣就會慢慢的水解
但在無水的狀態下，若沒有其它可供反應的的官能基存在
有放過半天，也有人放過OVER NIGHT~
但通常還是經過TLC片做偵測，
除非acylchloride不穩定，活性太強，tlc片無法偵測
: 由於接下來想和PEG上的OH反應
: 怕會造成影響
SOCl2 當量數抓準一點，不要過量太多
反應完後，會生成so2+hcl
如果有加些有機碱，HCL會形成鹽類
就算沒反應完
PEG當量數高一點，應該是影響不大
但這也是理想狀態，case by case
: 此外考慮到起始物的溶解度
: 之後這步以NMP做溶劑
: 加一些TEA與PEG反應可以成功酯化嗎?
我喜歡用pyridine，之前用TEA都會變黑~"~
: 第一次接觸到相關的反應
: 請大家不吝賜教
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