Re: [實驗] 應該是突沸的問題(LiAlH4/THF)

看板Chemistry作者buteo (找尋人與人的鍵結)時間12年前 (2012/07/02 23:27)推噓1(1推 0噓 10→)

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※ 引述《nolimits (愛盜人)》之銘言： : 由於我們實驗室沒有減壓濃縮機，所以我直接將LiAlH4/THF溶液裝於石英坩鍋後， : 在管型爐中加熱抽真空，希望能把THF去除然後得到LiAlH4粉末。 : 但是液體隨著負壓越大，常常跑出坩鍋外(一堆泡泡)，導致最後無法好好收集粉末。 : 另外，我加熱的溫度控制在60度(約THF的沸點)。 : 我的經驗是，在較小的負壓下約兩個小時，溶液的確有變少， : 但是接下來好像都不會再有變化了，所以我每次都直接再繼續減壓，才能把溶劑全去除。 : 請問為什麼沒辦法在較小的負壓下抽掉溶劑呢?還是需要更長的時間呢? : 或是有什麼其他的原因，希望大家可以改我一些idea~ 我們實驗室因為老闆的堅持也沒有減壓濃縮機 (據說是之前發生過嚴重意外) 所以抽溶劑全部都是上真空抽 Orz 要避免突沸的要訣不外乎就是 1. 慢 2. 攪拌我猜你可能沒有攪拌這點蠻重要的之所以沒辦法在較小的負壓抽掉溶劑有可能是因為1. 系統的密閉不完全 2. 東西的黏稠度很高我會建議在室溫.攪拌下抽真空等到乾得差不多的時候再微微加熱幫助趕掉THF 而要不讓大量溶劑傷馬達必須架兩個trap 裝置的方式是你的瓶子 --> trap --> 真空管線 --> trap --> 馬達瓶子和真空管線之間的trap會凍住大部分的溶劑少量的溶劑則由第二個trap搞定俊毅Bird Man -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 165.91.10.81

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