[實驗] 應該是突沸的問題(LiAlH4/THF)

看板Chemistry作者 (愛盜人)時間12年前 (2012/07/02 22:48), 編輯推噓3(302)
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由於我們實驗室沒有減壓濃縮機,所以我直接將LiAlH4/THF溶液裝於石英坩鍋後, 在管型爐中加熱抽真空,希望能把THF去除然後得到LiAlH4粉末。 但是液體隨著負壓越大,常常跑出坩鍋外(一堆泡泡),導致最後無法好好收集粉末。 另外,我加熱的溫度控制在60度(約THF的沸點)。 我的經驗是,在較小的負壓下約兩個小時,溶液的確有變少, 但是接下來好像都不會再有變化了,所以我每次都直接再繼續減壓,才能把溶劑全去除。 請問為什麼沒辦法在較小的負壓下抽掉溶劑呢?還是需要更長的時間呢? 或是有什麼其他的原因,希望大家可以改我一些idea~ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 111.255.168.170

07/02 23:12, , 1F
有沒有考慮 不加熱(或維持室溫25C) 純抽真空的方式呢
07/02 23:12, 1F

07/02 23:13, , 2F
不過PUMP能不能負擔THF 還是個問題 可能要處理一下抽氣端
07/02 23:13, 2F

07/02 23:45, , 3F
為何不考慮直接買powder的LAH? @@a
07/02 23:45, 3F

07/03 09:28, , 4F
對啊,為什麼不直接買powder....@_@?
07/03 09:28, 4F

07/04 14:29, , 5F
LAH粉沫不貴吧.....
07/04 14:29, 5F
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