[實驗] 應該是突沸的問題(LiAlH4/THF)
由於我們實驗室沒有減壓濃縮機,所以我直接將LiAlH4/THF溶液裝於石英坩鍋後,
在管型爐中加熱抽真空,希望能把THF去除然後得到LiAlH4粉末。
但是液體隨著負壓越大,常常跑出坩鍋外(一堆泡泡),導致最後無法好好收集粉末。
另外,我加熱的溫度控制在60度(約THF的沸點)。
我的經驗是,在較小的負壓下約兩個小時,溶液的確有變少,
但是接下來好像都不會再有變化了,所以我每次都直接再繼續減壓,才能把溶劑全去除。
請問為什麼沒辦法在較小的負壓下抽掉溶劑呢?還是需要更長的時間呢?
或是有什麼其他的原因,希望大家可以改我一些idea~
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