[實驗] ATRP PDI太寬

看板Chemistry作者 (0202_kp)時間2年前 (2021/12/20 23:09), 2年前編輯推噓2(2推 0噓 8→)
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使用藥品： NIPAAM:30mmol 經再結晶純化 CuBr:0.3mmol 冰醋酸洗滌 Bipy:0.6mmol 經再結晶純化 BrEB:0.3mmol 直接使用 溶劑DMF:15ml 加入分子篩去除大部分水 實驗步驟 1.將NIPAAM、CuBr、bipy加入溶劑DMF中在室溫下抽真空攪拌30min混合均勻 2.冷凍 抽真空 解凍 進行三次除去氧氣 3.加入起始劑BrEB待混合均勻後再進行兩次冷凍抽真空解凍 4.放入油浴鍋後加熱至80度反應3小時 我是按照上面的方式進行，但做出來的聚合物用GPC測量PDI值仍然是1.7～2.0左右，請教各位前輩我是否有哪些地方沒注意到呢？該如何降低PDI呢 ----- Sent from JPTT on my iPhone -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 124.218.84.33 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1640012987.A.5B8.html
推
12/20 23:27, 2年前 , 1F
CuBr不是怕氧嗎？你洗了不會變二價嗎？
12/20 23:27, 1F
二價時的銅應該是藍色的吧！？我是按照論文方式用冰醋酸洗滌完後是淡綠色帶點灰
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12/20 23:30, 2年前 , 2F
我們的CuBr 都是在手套箱裡面取
12/20 23:30, 2F
請問您的CuBr粉末是什麼顏色的呢？ ※ 編輯: derrengay (124.218.84.33 臺灣), 12/20/2021 23:34:19 ※ 編輯: derrengay (124.218.84.33 臺灣), 12/20/2021 23:35:25
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12/20 23:42, 2年前 , 3F
上網查一下就有了，CuBr是白色粉末，易受氧化而呈銅(II)
12/20 23:42, 3F
原來如此！想請問一下由於我們實驗室並沒有手套箱，在秤取CuBr時您會以什麼方式避免接觸空氣呢
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12/20 23:42, 2年前 , 4F
的綠色。
12/20 23:42, 4F
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12/20 23:43, 2年前 , 5F
我們的都是灰色的 出現綠色通常是氧化掉了
12/20 23:43, 5F
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12/20 23:45, 2年前 , 6F
我是真的沒看過有文獻用冰醋酸洗
12/20 23:45, 6F
※ 編輯: derrengay (124.218.84.33 臺灣), 12/20/2021 23:45:10
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12/20 23:46, 2年前 , 7F
你們沒有手套箱的話我覺得你用CuBr 肯定會有問題
12/20 23:46, 7F
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12/20 23:47, 2年前 , 8F
可以試看看用Cu2Br 加銅線
12/20 23:47, 8F
推
12/21 08:00, 2年前 , 9F
要求高一點的CuBr會從濃HBr水溶液升降溫再結晶。醋酸只能處
12/21 08:00, 9F
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12/21 08:00, 2年前 , 10F
理表面的氧化物。不用手套箱也還行
12/21 08:00, 10F
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