Re: [實驗] BET樣品
※ 引述《zoeylin08 (肉肉)》之銘言:
: 想請問大家用BET測奈米纖維膜的時候都怎麼處理樣品?之前是剪碎放進去但總覺得不太合理><
: 我的樣品是高分子奈米纖維膜
: 照理說比表面積應該算蠻大的
: 可是儀器助教說高分子常測不準請我準備多一點樣品導致只能把纖維膜剪碎放進去(之前他也沒測過)
: 然後說剪碎測出來結果會沒什麼差別
: 但我還是覺得怪怪的
: 麻煩大家測過的人提點一下非常感謝~~~
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依以上算式,內總比面表積10 m2/g,邊長1 mm切成10 μm,才有大約2倍差距
再考量實際物質密度,甚至在高比表面積下,剪碎在操作上不會影響結果太多
分享分析心得:
a. 量測機台適合的總表面積和物質密度,回推適合樣品量
b. 樣品儘可能不要卡在瓶頸,要在瓶底。
c. 注意樣品前處理degas溫度,是否造成高分子裂解、相變化
可搭配TGA判斷高溫下失重可能是水氣還是裂解,有TG-MS或TG-FTIR更好
DSC分析前處理升降溫前後,在低溫氮氣下Tg、Tc變化。
d. 樣品可能合成困難,以致分析量不夠,請多做幾次樣品量
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※ 編輯: Klaudia (123.192.93.127), 04/14/2019 15:18:04
※ 編輯: Klaudia (123.192.93.127), 04/14/2019 15:32:43
推
04/15 17:32,
5年前
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04/15 17:32, 1F
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