Re: [實驗] 請教關於肉桂的GC分析

看板Chemistry作者imine (鄉下人開鄉下人～)時間6年前 (2017/12/17 00:31)推噓0(0推 0噓 7→)

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: 1.請問我打GC稀釋的溶劑應選擇何類比較好 : 試者要選非極性就可以還是要特別的溶劑 : 我目前是希望就用純乙醇或甲醇可以嗎 : 2.接續前面，因為我實驗本身已經是用不同濃度的酒精萃取 : 所以每種樣品的溶劑濃度都不同..不同濃度溶劑對GC分析測出來的數據會有影響嗎?: 過去也只有上儀器分析學到一點 : 其實我也是被逼這硬接GC趕鴨子上架(碎碎念...) 研究主題 : 以GC確定肉桂醛萃取效率。標的物質 : 肉桂醛 CAS : 104-55-2，沸點 : 248度。主題1 : GC管住選擇。對象為天然物萃取無事先純化故假定濃縮後物質種類眾多，肉桂醛為帶有極性之物質。挑選60m的管住，越長分離效果越好。因為帶有極性故選擇極性偏中性管住避免太極性的管住肉桂醛出不來，太中性分離效果太差。肉桂醛沸點248度往上加30度算280度，表示管柱需高耐熱280，GC分離效果除依靠管柱極性，也需靠GC烘箱加熱以提高效率，最好是能大過於其沸點 20度～30度。內徑與膜厚，這兩者越小分離效果越好但是乘載力越差，這與最後的濃縮濃度有關，要試看看才知道了。結論1 : 以上是我賣弄專業的廢話，如果有預算就請儀器商推薦一支給你，但我相信應該是沒有這筆預算，管柱一隻約3-5萬台幣。故以下我以儀器商應該是用標準配備DB-5(30m)為設定條件。主題2 : GC條件設定。主題2.1 : 注入口溫度，當然大於目標物沸點20-30度，DB-5不同型號承受會有所不同但最差的也有260度。剛好在最低門檻(呼～)。故設定260度。主題2.2 : 升溫速率，升溫速度越慢分離效果越好但是峰型就會扁平，扁平訊躁就會差，故不要設定一分鐘1度。通常都是每分鐘10度。故設定起始40度，恆溫5分鐘每分鐘升溫10度至260度 260度，恆溫30分。主題2.3 : 線性流速與線性壓力。線性壓力分離效果較好，目標是天然物故... 設定線性壓力。但是這是A牌的GC才要這麼做，其他牌就隨便了。我的心得是，我看不出差別可能是我實驗單純巴。主題2.4 : 氣體流速與選擇，這邊不用變動。應該就是1與氮氣。主題2.5 : 分流非分流，這跟儀器商給的在注入口的玻璃襯管有關，但是..預算. 依照專業說法本次主題需要微量定量又是高沸點故選擇非分流會比較好。主題2.6 : 注入量，看造化了。注入量越多偵測極限越高但是管住會曾受不住。以10ppm標準品看的到PEAK好積分就好。最多就1微升。當然有實驗精神可以由0.1一路測試到5，對了應該有自動進樣器巴?沒有等等的定量就只能用內標準法了。手動注射0.2，0.5，1這三個試一下。主題2.7 : 清管柱雜質。在2.2的條件中已經有延長260度的時間，應該可以清除。如怕高沸點雜質影響，請每天下班前1.5小時以烘箱260度恆溫一小時。清一下。主題3 : 溶劑選擇。標的物沸點極高，選擇甲醇，乙醇差別不大。不過兩者離的越遠越好，避免干擾故選擇甲醇比較好。主題4 : 定量。這裡就簡單了。沒有自動進樣器就乖乖使用內標準法。有的話就每個濃度三配置六測試，完成檢量線。至於詳細就翻閱定量分析或者上網找就很多了。結論 : 如果有個物質肉桂醛分不開就降低注入量或者放慢升溫速度。至於您的第二個問題影響不大，但是(但是以後才是.....) 萃取->濃縮->轉小瓶->收乾->定容。這是定量的基本原則。以上報告 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 42.77.226.239 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1513441897.A.D6C.html

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tony15899

12/17 12:23, 6年前 , 1^F

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a001ou

12/18 23:02, 6年前 , 2^F

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a001ou

12/18 23:02, 6年前 , 3^F

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