Re: [實驗] 清除THF除水裝置

看板Chemistry作者時間7年前 (2016/07/01 13:21), 編輯推噓0(000)
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※ 引述《Deconation (豬豬)》之銘言: : Hi Hi : 分享一下我們 lab 的 quench 方式 : 把你裝有除水劑的 solvent 容器拆下來後先放在冰浴下一段時間,等溫度平衡後再開始 : 動作(冰浴不是單純只有冰塊,要有加適量的水,至少淹過容器內溶液的高度),之後就 : 慢慢加入 IPA(異丙醇),通常用 Na/benzophenone 的除水系統,到除水劑掛掉之後都會 : 結成一大塊,這時要記得用玻棒去把那一大塊東西攪開,會有殘餘沒反應的鈉塊包在裡面 : 切記一定要攪開,小弟第一次 quench 時不懂,沒攪開以為弄完了,結果直接加水弄完 建議是用大顆的磁石下去攪會比較安全 : 要倒廢液時瓶口直接噴火,認真不虎爛,真的是噴火,還好當時廢液桶只有1/10滿,不然 : 小弟現在大概沒命在這邊發文。先加入少量 IPA 讓殘餘鈉塊反應完,等到不冒泡後再繼 : 續加入 IPA,直到不再冒泡(都要記得攪拌哦)。之後一樣再冰浴下,這次換含水量略高的 我個人喜歡用過量的IPA下去中和,反正這東西很便宜 利用加料漏斗緩慢的將IPA加進去, 同時我會利用氮氣進去把把氫氣稀釋, 出口再放一個油管,將系統隔絕起來 然後就直接反應overnight 之後再用加料漏斗緩慢的把水加進去作最後的quench : MeOH 繼續把剩下的 qunench 掉,一樣到不再冒泡,接著下一樣是冰塊(慢慢溶解)把再剩 : 下沒反應的反應完,最後就是加水,全程都一樣在冰浴下進行,到這邊不再冒泡才算結束 : 理論上這邊全部弄完整瓶應該都會是溶液態,不會有懸浮的固體等等,過程中有接觸到 : 鈉塊的器材都要謹慎處理,且用完就要馬上處理,不要亂擺亂放。 : 或許過程有點冗長,但是 THF 除水的 Na 系統真的是非常危險,所以用最繁瑣但是最安 : 全的方式 quench 絕對是有必要的。 : 在 lab 裡小心一千次都不嫌多,大意只要一次就夠你把整間實驗室炸掉。不管做什麼事 : 都千萬要小心,與大家共勉~ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.109.92.212 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1467350499.A.4BC.html
文章代碼(AID): #1NTVtZIy (Chemistry)
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