※ 引述《Deconation (豬豬)》之銘言:
: Hi Hi
: 分享一下我們 lab 的 quench 方式
: 把你裝有除水劑的 solvent 容器拆下來後先放在冰浴下一段時間,等溫度平衡後再開始
: 動作(冰浴不是單純只有冰塊,要有加適量的水,至少淹過容器內溶液的高度),之後就
: 慢慢加入 IPA(異丙醇),通常用 Na/benzophenone 的除水系統,到除水劑掛掉之後都會
: 結成一大塊,這時要記得用玻棒去把那一大塊東西攪開,會有殘餘沒反應的鈉塊包在裡面
: 切記一定要攪開,小弟第一次 quench 時不懂,沒攪開以為弄完了,結果直接加水弄完
建議是用大顆的磁石下去攪會比較安全
: 要倒廢液時瓶口直接噴火,認真不虎爛,真的是噴火,還好當時廢液桶只有1/10滿,不然
: 小弟現在大概沒命在這邊發文。先加入少量 IPA 讓殘餘鈉塊反應完,等到不冒泡後再繼
: 續加入 IPA,直到不再冒泡(都要記得攪拌哦)。之後一樣再冰浴下,這次換含水量略高的
我個人喜歡用過量的IPA下去中和,反正這東西很便宜
利用加料漏斗緩慢的將IPA加進去,
同時我會利用氮氣進去把把氫氣稀釋,
出口再放一個油管,將系統隔絕起來
然後就直接反應overnight
之後再用加料漏斗緩慢的把水加進去作最後的quench
: MeOH 繼續把剩下的 qunench 掉,一樣到不再冒泡,接著下一樣是冰塊(慢慢溶解)把再剩
: 下沒反應的反應完,最後就是加水,全程都一樣在冰浴下進行,到這邊不再冒泡才算結束
: 理論上這邊全部弄完整瓶應該都會是溶液態,不會有懸浮的固體等等,過程中有接觸到
: 鈉塊的器材都要謹慎處理,且用完就要馬上處理,不要亂擺亂放。
: 或許過程有點冗長,但是 THF 除水的 Na 系統真的是非常危險,所以用最繁瑣但是最安
: 全的方式 quench 絕對是有必要的。
: 在 lab 裡小心一千次都不嫌多,大意只要一次就夠你把整間實驗室炸掉。不管做什麼事
: 都千萬要小心,與大家共勉~
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