[學習] Xray繞射與XRD

看板Chemistry作者 (MCC)時間8年前 (2016/05/02 21:08), 編輯推噓5(5015)
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好的事情是這樣的 本人在一個做合成的實驗室 最近我有一個需要金屬催化的反應 老闆為了增進PAPER的可看性 老闆:「ㄟ你去測個Xray!」 我:「蝦?」 老闆:「鑑定不會呀?」 所以我的工作應該是把 「有機物的產物」送測Xray繞射鑑定結構 像這樣 http://imgur.com/jYgFwrH
「反應完的金屬催化劑」送測XRD看變成啥小 像這樣 http://imgur.com/cHpxsG2
我應該沒理解錯(圖片都網路上抓的 現在問題來了 1. Xray繞射好像分單晶跟粉末 如果說我的固體為粉末狀 那我可以直接測粉末繞射嗎? 還是我必須結成單晶再去測單晶繞射? (我朋友"強烈"建議我測單晶 他說粉末很容易測不出來是真的嗎?還說大家都測單晶很少人測粉末) 2. 我已經拜託我朋友測了一張金屬的XRD 就是一軸強度一軸2theda角的圖 裡面只有一支peak 我問朋友甚麼意思要怎麼解圖之類的 他跟我說他只會測不會看...... 有人可以告訴我麼辦嗎 XRD的peak到底代表甚麼意思呀!!!!!!!! 拜託各位指點迷津 我被我朋友越講越搞混了 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.115.43.69 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1462194531.A.95D.html

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1.單晶x-ray是將養出來的晶體做三維的結構解析,粉末x-ra
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y是做二維分析,不一樣的靶材
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要真實結構就要用單晶x-ray,粉末x-ray是用來比對的
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你養的出單晶就可以上x-ray 養晶文上個月才有人談過~
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有結構鑑定就是個強力證據
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晶體結構是最直接能證明你化合物是這個東西的證據
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PXRD只是一個輔助,你有單晶結構就可以去模擬PXRD圖
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這時候再去掃PXRD,再次確定結構無誤
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但是從PXRD比對data base以及搭配一些其他的光譜分析
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去猜出結構的方式也是有的,好像比較常被用在材料領域
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這種沒辦法得到單晶結構的化合物上
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PXRD比較常拿來看一些材料的特性 這部份我不是很懂
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單晶是Crystal 具有完整晶型的結構 粉末是Crystalline
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兩者還是有一點差異的 粉末是晶體磨碎後的樣子
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先養晶吧
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我做PXDR的,我的方法是把觀測數據和已知晶體資訊透
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擬合程式(我用GSAS)去擬合,可以得知晶格常數、原子
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座標等資訊,繞射圖中不同peak分別對應到不同hkl晶面
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而peak強度則是與原子種類有關係,好像有公式,但我
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忘了,你可以去查查看 XD
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