Re: [實驗] dry solvent 除水劑的問題

看板Chemistry作者 (找尋人與人的鍵結)時間8年前 (2016/01/27 13:10), 編輯推噓4(4014)
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※ 引述《kop5236 (想砍帳號的人生online)》之銘言: : 自己dry少量都是用硫酸鈣或氫化鈣除水 : 後蒸餾 為什麼到了solvent pot 卻是用鈉塊 : 為何要用那麼危險的東西除水呢?有特別的 : 理由嗎 不太明白 thx 其實2010年已經有JOC文章發表證明用3A分子篩除水的效果比用鈉還要好很多 含水量甚至低一個數量級 可自由下載: http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/Web/Solvent_Drying.pdf 原出處: http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo101589h?journalCode=joceah 這篇文章的引用數已有160 但是我寄給我老闆看 他不是很買帳 他覺得對甲苯這樣吸水量少的溶劑也許用分子篩OK 不過像THF用鈉還是比較可靠 (雖然文章裡有做THF的例子) 只能說這是長久以來的習慣囉 俊毅Bird Man -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 75.108.13.198 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1453871446.A.1F4.html

01/27 13:55, , 1F
那應該要先用金屬鈉dry,再蒸餾出來到有分子篩的瓶子
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01/27 13:55, , 2F
會更好?
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01/27 15:57, , 3F
專業!不過分子篩要除水似乎也不容易 >"<
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01/27 17:41, , 4F
分子篩真空加熱活化過再用,可以分批使用,或者先用其他
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01/27 17:42, , 5F
乾燥劑把solvent初步乾燥,之後再用分子篩
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01/28 12:55, , 6F
我之前爬文分子篩要活化溫度要越高越好,甚至200以上?
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01/28 13:23, , 7F
1越會吸的越難呀
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01/29 00:46, , 8F
我實驗室標準SOP:用加熱包加熱200度以上,pump抽過夜
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01/29 00:47, , 9F
隔天回填氮氣,現用效果最佳,其餘存放在160度烘箱中。
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01/29 08:37, , 10F
問個小問題,是先加熱到200再抽pump嗎!?
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01/29 09:40, , 11F
之前學長有試過這樣做,但是瓶子破掉了,他是邊加熱
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01/29 09:40, , 12F
邊抽真空
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01/29 16:09, , 13F
所以後來改成加熱完再去抽真空嗎?
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01/29 16:10, , 14F
我聽說好像有專門加熱+抽真空烘箱,不過我們沒那種 >"<
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01/29 19:45, , 15F
我是在室溫就開始抽,再慢慢加熱上去
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02/01 00:26, , 16F
真空烘箱,就是氣密烘箱開洞上真空
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02/01 00:27, , 17F
便宜的就是把東西裝進瓶子墊加熱包上真空
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02/01 00:28, , 18F
你只要買個開口釜架ㄧ架就可以了
02/01 00:28, 18F
文章代碼(AID): #1Mg55M7q (Chemistry)
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