Re: [實驗] 有色溶液做再結晶
※ 引述《wwjdidol (^___^)》之銘言：
: 大家好~
: 有一個問題我想了很久~但真的想不出來...
: 我現在做再結晶是使用DMAC當溶劑,不過我粗產物是淡黃色粉末..
: 所以在高溫溶解下,會變成暗紅色溶液...,結果結晶出來就有點淡黃色晶體...
: 不過不是每次都有顏色晶體~有時候還是白色晶體阿...我的意思是說..
: 要怎麼做才可以是白色晶體呢??還是真的在粗產品這裡時就要是白色的呢?
: 我很納悶的是明明是暗紅色溶液...怎麼析出晶體有時候是白色的(雖然這才是我希望的)
: 另外我有上網查很多人說可以使用活性碳...不過我看活性碳種類很多...
: 而且幾乎都用在水溶液上...而沒有像我這種有機溶劑..我想請教各位有遇到我
: 這種有機溶劑比較適合挑選哪一種的活性碳嗎?不好意思這種東西我真的沒有用過...
: 最於再結晶這塊我還有一個問題...就是容器形狀...我做再結晶是放在玻璃圓柱型的~
: 我發現如果我的溶液液位很高~結晶出來顆粒比較大顆...但是液位很低的話~
: 就變小晶體(我們實驗比較想要類似食鹽那種大小~所以我們結晶都會攪拌)~
: 我是想請教各位再結晶的話~跟容器形狀以及液位高低有關係嗎...
: 不好意思尤其是活性碳這塊我真的很不了解~還是大家有其他的方式可以讓我結晶
: 出來的晶體是白色的嗎~謝謝各位喔!!
雖然晶體本身的顏色不一定代表溶液的顏色
但看你的敘述，我想顏色的部分或許是雜質造成的
如果你只希望拿到白色的晶體
或許可以試試多幾次再結晶
雖然產率會比較低 但是應該會比較純
或是讓結晶的速度慢一點
因為你有提到攪拌 或許是結晶速度太快 雜質被包進去
這也是我建議可以多在結晶幾次的原因
當然活性炭也可以試試看 但我對於活性炭種類沒有研究過
無法給予建議
或是用其他方式先進一步純化粗產物
至於你最後一個液位高低與晶體大小的問題
如果兩者的差別只是溶劑的量不同 溶質的量相同
應該是因為結晶速度的差別
濃度高 結晶速度就會比較快 顆粒就會比較小
濃度低就會相對慢一點 顆粒會比較大顆
我會覺得結晶的條件主要還是要看到樣品
多觀察每次嘗試的結果與過程 然後慢慢調整
另外 如果有顯微鏡的話可以嘗試觀察一下結晶出來的樣品
如果有些額外的鑑定方式(例如 nmr等) 可以觀察一下粗產物與結晶產物的光譜
觀察一下有沒有機會分辨產物與不純物
加油
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 61.230.187.38
※ 文章網址: http://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1418408210.A.425.html
推
12/14 23:13, , 1F
12/14 23:13, 1F
討論串 (同標題文章)