Re: [實驗] 關於ligand接金屬
※ 引述《wisdomil300 (Benson)》之銘言：
: 大家好,最近實驗是做一個大的分子,其中一小部分是兩個ligand去接一個金屬,但可能分
子設計的關係,並沒有反應,所以我先用小塊的ligand去接金屬
: 由於我們實驗室做有機合成,沒有無機的背景,但聽說ligand接上金屬會在base line上拉
不起來,請問是真的嗎?又有什麼原因呢？
: 因為我有自己在做這小塊的ligand,並且接金屬鋅,nmr可以看得出有位移,氫消失的情況,
但實驗室的學長提出base line若拉不起來（有用到甲醇,二氯甲烷,EA,acetone,乙醚）那
怎麼會知道是不是一個點
: 不好意思,希望可以得到答案,謝謝
你的敘述裡沒明寫 假設你講的"base line"和"一個點"是指TLC test
那看起來你的問題是TLC沒辦法分離的話 怎麼知道得到的是不是單一產物
這個問題可以分成兩個部分 TLC test和單一產物鑑定的問題
TLC沒辦法流錯合物(base line拉不起來)---這是錯的
當然先提條件是你的錯合物是air-stable
很多錯合物是可以用silica gel分離的
但如果你一開始的ligand的Rf值就很低 那形成錯合物極性也會很高
我流過要用純acetonitrile才可以流的錯合物
另外一點 你的錯合物是形成鹽類(ion-pair)嗎?
如果是鹽類的話 那silica gel一般也沒辦法流 因為極性太高
關於鑑定是否為單一產物的問題 NMR還是最主要的方法
位移.氫消失都是一般的徵兆沒錯 你需要的應該是純化後拿到純的光譜
如果TLC沒辦法分離 那就過濾後 用適當的solvent pair做再結晶
俊毅Bird Man
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