Re: [實驗] CVAFS做食品
※ 引述《purplejou (PD)》之銘言：
: 小妹最近在做專題，是個毫無經驗的新手
: 打算用CVAFS冷蒸氣原子螢光光譜儀分析食品中的汞
: 可是學長說這台儀器只適合拿來做空氣，我的汞濃度太高會汙染儀器
: 要我找其他的儀器 （（學長是研究所畢業的，大專生計畫跟研究生計畫都是用這台儀器
: ，所以算是很了解
: 老師又叫我把這台儀器試出來（（她說學長只懂空氣
: 我現在夾在中間覺得很難過
: 因為自己知識背景不足，所以無法下什麼判定
: 我找到的paper有人用這台做過食品，只是廠牌不同
: 學長好像是希望我不要汙染這臺儀器……（這只是我的感覺）
: 我也很怕我害這台儀器不能用
: 請問有人有用CVAFS去檢測過食品類的嗎
: 希望可以讓我請教問題><...
個人淺見..
我沒做過CV-AFS，
但做過CV-AAS、HG-AAS還有HG-ICP-MS，
但原則上應該和CV-AFS很像..
AFS以前的印象是適合拿來做一些特別的元素，
尤其是原先適用在HG系統裡的那些易揮發性元素..
而其絕對偵測極限值較低，因此對於環境或大體積水體樣品有其優勢，
但在樣品體積有所侷限之生物樣品，
AFS適乎不大能夠占到太大的優勢..
所以當初我們實驗室的AFS沒多久便幾乎束之高閣了..
不過也可能是我們參數沒找好..
而由於是用CV做界面，多半一開始是溶液態的樣品，
雖然我們過去實驗室的系統主要是侷限在液態樣品部分，
但在文獻中也鮮少有印象是直接將其應用在空氣樣品中..
樣品通常須先酸化後再和SnCl2或NaBH4反應還原後變成氣態元素汞，
再由管線導入後方的AFS，看是是電熱式石英管還是類似Flame AAS的燃燒界面，
因此空氣樣品？感覺起來比較像是特別的應用吧？
不過也許這5, 6年來儀器應用的領域有變也不一定..
若樣品是氣態的形式的話..
直覺看來反而會擔心空氣樣品導入CV系統後，
氣體的樣品和液體的酸、還原劑不知是否能在管線內有效的達到混合與反應的目的？
所以你們的反應線圈或許有可能需要變得比較長？
若是液態樣品的部分，樣品酸化後與SnCl2的反應很快，
不大需要很長的反應線圈。
CV-AFS誠如你所說的是cold vapour-Atomic fluorescence spectrometry，
主要是以前端的CV做樣品導入的界面，
將原子態氣化的汞蒸氣導入後端的AFS做測定。
基本上濃度適用範圍我猜應該是落在ppb上下吧..
不過，不論是適用濃度為何？
你應該可以由實驗室過去記錄、廠商給的資料、儀器的說明書，
或直接詢問廠商，得到該儀器的最適合檢測範圍，
可能是以體積濃度單位，也可能是絕對值(重量)單位，
所以擔心汞濃度太高會污染系統的話，
若樣品濃度已知或可預期，
只要控制你進樣的樣品濃度是落在這個範圍內就可以了，
應該不大需要考慮污染的可能，
若樣品濃度未知的話，上機前先直接稀釋100倍後上機做測試，
濃度太高，再稀釋，
濃度太低，減少稀釋倍率..
如果真的是你樣品濃度太高，
可以稀釋對你的實驗來說反而是個好處..
畢竟在樣品導入時，較低的樣品基質濃度怎樣來看都是好的～
有文獻提及過渡金屬在HG系統會影響HG的效率，
CV本質上和HG有點類似，但是否會遭遇過渡金屬的影響不是很確定，
但無論如何，
若你的樣品可以有稀釋的空間，
在樣品基質是否會干擾這部分就可減少一些擔憂..
以我們過去做CV-AAS的印象..
(血液微波消化後樣品、飛灰底灰經公告方法處理後之測定)
CV出來的汞蒸氣要污染後端系統，
可能也是因為氣體形態後，也有持續流動的載流氣體再推，
因此汞要污染CV界面後端的管線或儀器的光徑對應的裝置，
應該機率也是不大高..
不過若在氣液分離裝置有液體不慎讓他飛入或灌入後端的狀況除外..
不過也很有可能是我們的濃度一向不高，
但由系統的訊號線很快可以回到基線來看，似乎殘留的情形亦不嚴重..
如果你們有發現訊號線不易回到基線的，
看看是否前端管線有過長，或是使用的還原劑系統那邊為最佳化？
以上僅為個人過去操作的印象..
結論是..
如果你的樣品真的是汞的濃度太高..
預先稀釋就好了..
但是，若是在食品中，
除非是一些大洋巡迴的魚類..
測到較高的汞，
我會建議也看看是否有文獻可以對應你們得到的數據是否正確..
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