Re: [學習] CV量測

看板Chemistry作者 (呆呆)時間11年前 (2013/05/12 06:45), 編輯推噓0(001)
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真巧 我最近也在用相似的條件作cv 只是我的電解液濃度是2.5 mM 雖然我也不知道問題可能出在哪邊 但還是跟你分享一下我實驗室測cv的thf準備方式 我們是直接取solvent system的thf 然後放入Na/K的合金 至少放置一個晚上 然後上真空線degas 之後就在真空下利用液態氮把solvent transfer 到另一個瓶子 然後我就把thf放到手套箱中 cv 的 cell也在手套箱中 測量時會用到的玻璃 都在150度烘箱中 至少放overnight 這樣的條件下是沒有在測 blank 時看到任何訊號 不知道你有沒有確認過電極的狀況? 或許是電極本身的問題 另外 順便問一下 有人知道除了sigma-aldrich外 還有哪邊可以買到有13C標記的 CO2 大概50%(甚至更低) 就夠了 ※ 引述《hept ()》之銘言: : 最近在做CV遇到的問題 : 實驗條件如下.電解液:[nBu4N][PF6] in THF (1.0 mM) : THF是直接取solvent system.沒在經過purge除氧跟水 : 在進行blank測試的時候.在訊號強度5*e-5 時 : 會在氧化時-0.8出現一個小坡,並在(-1.2,-1.6)出現一組訊號 : 搞了一個晚上就卡在這邊.直接硬作... : 結果COMPOUND訊號強度跟blank測到的impurity差不多大...... : 現在已排除電解質的問題(學妹用CH3CN進行實驗室正常的) : 除了是機器本身的問題還有什麼是我沒注意到的嘛 : ps:利用Na除水並purge除氧也會出現此訊號 : 在sample濃度為2.5*10-3 M進行實驗 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 82.73.35.96

05/16 15:52, , 1F
這好專業...又真空液態氮轉 又有手套箱
05/16 15:52, 1F
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