Re: [實驗] 關於蒸餾除去溶劑

看板Chemistry作者 (無言之人...)時間11年前 (2012/10/25 22:54), 編輯推噓3(3推 0噓 12→)
留言15則, 6人參與, 最新討論串2/2 (看更多)
謝謝前輩們的建議~我再補充一下好了 有想過說用萃的 不過溶劑是甲醇的話我的產物應該也會跟著進水層吧?! 有用過濃縮機~結果產物跟甲醇一起被抽掉...一滴不剩 反應有加催化量的硫酸 但我也是想說先把甲醇抽掉後再用水洗除去 但就怕一開始講的產物會被甲醇抓進水層? 現在是有架分餾管去分離 等明天送測就知道了 另外我想問說酯化反應會產生水降低反應性 有些人會架dean-stark共沸除水 那如果我改在裡面加分子塞是否有相同的效果呢? 在拜託前輩們幫我解惑了~謝謝! ※ 引述《thunderforce (無言之人...)》之銘言： : 是降的 : 我利用甲醇當溶劑對我起始物進行酯化反應 : 反應很成功 : 但是在除去甲醇時發生了問題! : 我產物沸點在130左右 而甲醇為60左右 : 由數字上來看應該是很好分開 : 但我常壓下開80度時卻全部都被蒸出來了?! : 瓶內溫度為甲醇沸點溫度 : 感覺甲醇會把我的東西帶走 : 我想說把濃度提高降低甲醇使用量(不用濃度改用當量數) : 是不是就不會發生這情形了? : 還是說大機有更好的想法? : 謝謝!!! -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 27.242.111.91
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10/25 23:21, , 1F
先加些鹼(HCO3-)下去除掉酸,應該就可以用蒸的了
10/25 23:21, 1F
推
10/25 23:46, , 2F
迴旋濃縮有可能可以除去大部分的甲醇 但不是直接抽
10/25 23:46, 2F
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10/25 23:47, , 3F
用冰浴降低溫度 然後調整抽氣的壓力 不要用全力
10/25 23:47, 3F
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10/25 23:48, , 4F
加大量NaHCO3水溶液與有機溶劑(如乙醚、二氯甲烷)萃取
10/25 23:48, 4F
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10/25 23:48, , 5F
如此可以除酸,又可把甲醇萃進水層。之後再用有機溶劑反萃
10/25 23:48, 5F
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10/25 23:49, , 6F
水層,以把被甲醇帶進水層的產物萃回有機層
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10/25 23:50, , 7F
最後把有機層合併後飽和鹽水洗,硫酸鎂乾燥,再把溶劑抽掉
10/25 23:50, 7F
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10/26 00:12, , 8F
明天來試試看!!!
10/26 00:12, 8F
推
10/26 02:58, , 9F
b的建議很好，水浴開2~30度慢慢抽有機會去MeOH
10/26 02:58, 9F
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10/26 03:00, , 10F
e的作法適用產物易溶有機層;若親水性很高可用Ba(OH)2.8H2O
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10/26 03:02, , 11F
中和沉澱掉硫酸，再用MeOH洗過Celite, 上rotovapor
10/26 03:02, 11F
推
10/29 10:10, , 12F
我覺得e大作法很好,用乙醚效果應該不錯。樓上不要忘記
10/29 10:10, 12F
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10/29 10:12, , 13F
化合物雖然親水性好，但是加了很多NaHCO3，在水層溶解度
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10/29 10:12, , 14F
會降低很多。
10/29 10:12, 14F
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10/29 10:13, , 15F
大家方法都不錯，但我覺得e大作法比較簡單，我會先試。
10/29 10:13, 15F
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