Re: [實驗] 有機硼化合物的碳譜

看板Chemistry作者 (找尋人與人的鍵結)時間12年前 (2012/07/08 06:07), 編輯推噓4(4推 0噓 8→)
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※ 引述《CFFFFFFFFFFF (XDDDDDDDDDDDDD)》之銘言： : 目前收data的過程中有發現到，有機硼化合物的碳譜總是會少 : 而且同樣都是苯環上的碳，在訊號累積過程中強度差很多 : 做了HMQC和COSY及HMBC 有些碳訊號真的是低的驚人 : 請問一下有沒有相關文獻可以查閱 : 搜尋各種關鍵字只知道有人有相同問題，但都不知道原因 : 拜託各位了T.T 接上硼的碳如果是四級碳 像是苯環接硼的碳 因為四級碳本身訊號就弱 加上10B的自旋是3 11B是3/2 碳譜上的訊號會broaden到很難被看見 你可以查閱前人發表的論文 像alkynylborane R-C三C-BR'2 接B的三鍵碳幾乎沒有人報導 大部分的人在supporting information都直接說那個碳訊號太弱 "The boron-bound carbon was not detected due to the quadrupolar relaxation. 就沒有列上 俊毅Bird Man -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 165.91.10.139
推
07/08 08:35, , 1F
感謝鳥大師的回文，四級碳的現象我有觀察到
07/08 08:35, 1F
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07/08 08:36, , 2F
但問題在於其他在苯環上的一級碳訊號強度差很多
07/08 08:36, 2F
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07/08 08:37, , 3F
是因為與Boron鍵結距離遠近也有關嗎
07/08 08:37, 3F
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07/08 12:22, , 4F
苯環上不是三級碳就是四級碳吧 沒有一級碳
07/08 12:22, 4F
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07/08 12:23, , 5F
你可以找文獻 隨意找一個suzuki coupling起始物的光譜
07/08 12:23, 5F
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07/08 12:24, , 6F
就可以知道有沒有這個問題
07/08 12:24, 6F
推
07/08 14:21, , 7F
好的 感謝TT
07/08 14:21, 7F
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07/09 00:57, , 8F
升溫或改d1值有用嘛? @@
07/09 00:57, 8F
推
07/09 04:15, , 9F
改d1有用,要不然看你的NMR能不能同時decouple 11B
07/09 04:15, 9F
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07/09 04:16, , 10F
如果訊號真的太弱到看不到,也可用2D(HSQC等)反推碳譜
07/09 04:16, 10F
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07/09 04:16, , 11F
當然這樣chemical shift準確度就會比較差
07/09 04:16, 11F
推
07/20 08:17, , 12F
我是用2D的去對...但對到的訊號比差很多 囧
07/20 08:17, 12F
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文章代碼(AID): #1F-BCksY (Chemistry)
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