Re: [實驗] 關於TLC
※ 引述《Stoneken (: ))》之銘言：
: 請問一下有機高手的大大們,過管柱之前,
: 有用TLC確認過某個Compound是我要的
: ,Compound跟其他點也分得很開,當我收集完轉乾後再去點片,
: 短波只有單純的一點,當我用長波看的時候,
: 我要的Compound下面卻多出三四個淡淡的點,
: 那這樣可以接下一步的反應嗎,還是要從NMR判斷,
: 感謝有回復的大大們~
如果我遇到這情形~我會把還沒流過COLUMN的混合物~
再去點一次TLC片~~然後~照長波~
確定看是~長波下是本來就有那三四個淡淡點~(一)
還是流過COLUMN才產生的~(二)
第一種~~就直接去測NMR，如果圖很乾淨也很漂亮~
那可以大膽的取小量去試下一步...
因為實驗做久了~短波看習慣了~長波常看不出東西~~就會忽略~
就賭賭看~~
如果下一步產率不好~~就~~重新再純化一次
第二種~~~比較麻煩~當然我也是會取少量賭看看~~
那點小雜點對下一步反應不影響...
如果真有影響~~就只能用沈澱或結晶方式~純化~
有的化合物 ~長波短波都看不出來~~要用磷鉬酸或碘染才會出現~~
所以~~TLC片~~理論上要上貢給老闆看時~都會準備N片
如果產物和起始物 位置太近~就想辦法多跑幾次拉開一個車身..然後
一是~~猜測的產物在RF=0.2~0.3的位置
二是~~起始物在RF=0.3~0.4的位置
三是~~猜測的產物在RF=0.2~0.3的位置 ~但要碘染
四是~~猜測的產物在RF=0.2~0.3的位置~但要磷鉬酸染
五是~~如果原點有東西~~請把它跑上去，因為猜測的產物點不一定真的是想要的產物
但隨著實驗久了~老闆也不看了~~最後大概只能維持第一片..
其它的只有等反應失敗再找原因時才會去做XD~
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