Re: [實驗] 天然物用水萃取過後,如何分離?
※ 引述《lalapoint (拉拉點)》之銘言:
: 不好意思
: 實在是愈到瓶頸了
: 我目前在做天然物萃取
: 目前做法,天然物粉末加水以後,搖晃一天,抽器過濾,濾掉粉末,留下水溶液
所以你是以水來進行冷浸萃取?
你的天然物粉末是 生藥直接打碎後磨成粉末 還是 凍乾過後的粉末?
: 粉末裡面的其他成分已經分離出兩種成分
那兩個成分也是從水溶液內分出的?
: 然而水溶液萃取出來的東西 (和甲醇和一些有機溶劑)
: 想以流層析管住卻因為TLC片分離不開(直接拿水溶液點,展開液用二氯甲烷和甲醇)
: 有別的方法嗎??
: 還是說能不能把水溶液抽乾後,以甲醇溶解,再點片看看??
sample在你的TLC上展開會跟你移動相的條件有關
你用水溶或是甲醇溶,只要沒有沉澱或是懸浮,那load在TLC上
基本上就是看展開條件跟你用的TLC種類了
(一但你的sample已經被TLC上的silica gel吸附,只要你除去了loading solvent那就沒差)
: 希望有人能回答我的問題
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: 今天借了RP TLC 試了一下
: 可以看出有3個點左右,但是擴散有點大,三大坨這樣子
: 略有交叉,可以用RP層析管柱分離嗎?還是說要分出明確三個小點才行?
點如果是小點當然是分離效果比較好
但你所謂的小點是TLC呈色後的還是你只有看到F254的?
RP-18對於分離高極性的物質比較方便
但就像版友們所說的單價較高,你也可以選用分子篩
TOYO Peral HW-40系列個人覺得比 GE的sephadex LH-20 CP值還要高
sephadex LH-20跟 rp-18 的價位其實都不是那麼的便宜
如果非 RP-18 不可的話,等你找出最佳的條件後
會建議你去跟願意借你rp-18 TLC的好朋友再借借看
利用PLC, glass或 Aluminuim sheet都可以,取出那三個點後測個proton看看
如果需要大量在去購買RP-18的gel來自己充填column
其他板友建議的方法如分配萃取你可以試試看
但我猜想你是水冷萃,分配萃取大概solvent 選用不外乎n-Hexane, EA, 氯烷系列
(n-Butanol你想用我是不反對啦,但是那味道大概會讓你週遭的人不想靠近你....)
所以你能取回的有機相的量不確定有多少(還是要回歸你的天然物粉末的性質)
*
分天然物是要作生物活性導引 or 篩選?---需要多一點點的量(5 mg以上,壓蛋白就更多)
還是要很有志向的探索天然產物的奧妙?---老闆有錢就去測高解析NMR解結構(2mg 就夠)
不知道你做的是哪種?
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◆ From: 140.96.10.43
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