Re: [實驗] HPLC分析

看板Chemistry作者ls4860 (我是熟番)時間13年前 (2010/11/08 15:24)推噓3(3推 0噓 5→)

留言8則, 5人參與討論串2/4 (看更多)

我也有一樣的問題>< 一個藥物合成的市面上要買到可以做實驗的量大概要十幾萬做實驗感覺也是這個藥物很純猜是打NMR 就直接拿來做實驗不過為了確定純度我們實驗室有買該藥品的標準品回來做純度測試結果打了LC/MS//MS之後發現這個藥物跟sigma standard比純度只有一半真的會打NMR跟LC的純度不一樣嘛!? ※ 引述《Corsairs (北七)》之銘言： : 測crude NMR 幾乎100%都是我要的產物雖然TLC顯示不只一個點 : (Piperidine 結構含三級amine 具有一chiral center) : (希望用chiral ODH column 分析兩enantiomers含量) : 但是拿crude跑HPLC 我要的peak只有一點點 : (有加入內標物(phenyl ether),產物的量只有預測量的百分之一) : 原本想說是不是因為我的compound含amine造成peak拖尾 : 所以在跑液中添加 0.1%NEt3 -> 沒有改變 : 又原本我的反應中有加入酸性的催化劑(TFA or phosphonic acid...etc) : 所以又試了用sat'd NaHCO3 洗一次再打HPLC -> 沒有改變 : 用buffer(pH=12)萃再打HPLC -> 沒有改變 : 用buffer(pH=7 )萃再打HPLC -> 沒有改變 : 直接把產物溶在甲苯中過K2CO3column 再打HPLC -> 沒有改變 : 不知道要怎麼作HPLC分析 (yield~1%) 才能得到 : 和NMR分析 (yield>90) 相同的結果?? : 怎麼辦! -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 192.192.90.9 ※ 編輯: ls4860 來自: 192.192.90.9 (11/08 15:24) ※ 編輯: ls4860 來自: 192.192.90.9 (11/08 15:25)

推

Corsairs

11/08 15:30, , 1^F

11/08 15:30, 1^F

→

Silience

11/08 16:13, , 2^F

11/08 16:13, 2^F

→

taff

11/08 16:29, , 3^F

11/08 16:29, 3^F