Re: [實驗] 關於DMF除水

看板Chemistry作者 (裕一)時間13年前 (2010/10/12 04:50), 編輯推噓3(3推 0噓 9→)
留言12則, 7人參與, 4年前最新討論串2/2 (看更多)
※ 引述《onedollaryu ()》之銘言： 請問各位先知們，關於實驗室DMF除水，大家都怎麼作？ 能詳述步驟嗎？ 感謝大家！！ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 218.173.5.237
推
07/01 01:23,
加氫化鈣 然後用減壓蒸餾.....
07/01 01:23
推
07/01 12:49,
過乾燥的Al2O3
07/01 12:49
推
07/01 21:25,
跟1樓一樣的方法!!!
07/01 21:25
推
07/01 21:30,
加MgSO4攪一攪，再減壓蒸餾 :)
07/01 21:30
推
07/01 23:51,
同一樓
07/01 23:51
推
07/02 10:56,
下無水反應要用一樓,除得比較乾淨
07/02 10:56
→
07/02 10:56,
MgSO4通常是平常萃取後除水的簡便手續
07/02 10:56
推
07/02 12:57,
NaH 減壓蒸餾 剛開始一段會黃黃的....可以丟掉
07/02 12:57
→
07/03 09:12,
MgSO4應該除不了這種互溶的
07/03 09:12
不好意思 我想請問一下 DMF 與 CaH2 除水 有需加熱嗎? 要如何知道是否除水完畢? 感謝 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 140.136.180.78
推
10/12 08:44, , 1F
我們實驗室沒加熱，買一罐 dry 的，stir overnight 就夠了
10/12 08:44, 1F
推
10/12 10:36, , 2F
比較要求一點就是加CaH2 加熱到約70 oC overnight
10/12 10:36, 2F
→
10/12 10:36, , 3F
之後減壓蒸餾。 買Dry的我會直接用 XD
10/12 10:36, 3F
→
10/12 12:24, , 4F
那請問大概比例?
10/12 12:24, 4F
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10/12 12:24, , 5F
不好意思 初進實驗室 上頭沒學長代
10/12 12:24, 5F
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10/12 12:34, , 6F
Purification of Laboratory Chemicals 找這本書吧
10/12 12:34, 6F
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10/12 21:59, , 7F
喔喔 感謝
10/12 21:59, 7F
推
10/13 02:27, , 8F
比例我會抓10:1,大概就好了,反正通常CaH2都過量很多XD
10/13 02:27, 8F
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10/13 02:27, , 9F
加太少:除不乾、加太多:頂多就是收掉時要quench多一點
10/13 02:27, 9F
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10/13 02:28, , 10F
所以寧願加太多也不要加太少~
10/13 02:28, 10F
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01/02 14:13, 5年前 , 11F
比較要求一點就是加Ca https://daxiv.com
01/02 14:13, 11F
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07/06 21:26, 4年前 , 12F
不好意思 初進實驗室 http://yofuk.com
07/06 21:26, 12F
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