Re: [實驗] 有關 Pd/C

看板Chemistry作者時間14年前 (2010/07/08 02:14), 編輯推噓9(909)
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借標題問一下 我們實驗是也有在用這類的金屬催化劑 我們是用在脫氫後把 4-picoline 變成 4,4'-dimethyl-bipyridine 由於下的量很大 Pd/C 一次都用20克 所以不得不回收 我們使用的再活化法是110度下烘乾 不過......活化的效果每次都不一樣 也就是前幾次的產率還不錯 用越多次 每次出來的結果就會時好時壞 所以想問一下如果下這類的還原反應(脫氫好像要叫氧化......不管啦.....錯請糾正) 要再活化 Pd/C 有什麼好方法嗎? 最後....... 小小分享一下最近我用 Pd/C 發現的......經驗......可怕的經驗...... 也許大家都已經知道......不過還是要說一下 推文裡有大大說 Pd/C 不能烘 我想是因為 Pd/C 活性太高 在乾襙的情形下很容易發生會燒起來 前幾天......我就有看到這道光芒 就在我收反應的時候 將 Pd/C 過濾完後 過濾的殘渣我就用 Acetone 清洗 接者我再用 Methanol 再清洗 接者......光芒出現了 它 在 自 燃 (接下來的動作請勿模仿) 我竟然把手邊的 Methanol 加了下去 還好量不多 不然我可能連上 ptt 的能力都沒有了 它發爐啦 後來我上網去看了一下 有關 Pd/C 的相關文章(對岸的比較多) 有看到一條他是這樣寫的...... "活性   用甲醇處理後,空氣中1分鐘內著火" 他果然沒有亂說 原因我猜是 methanol 洗過後 Pd/C 上絕大部分的 solvent 都被帶走了 再加上在抽氣過濾 剩下的 solvent 一定也很快的被抽走 這麼乾襙的情況下 Pd/C 上可能只剩下剛剛反應所抓下來的氫 當溫度到了他的閃點 自燃一點也不奇怪了 這是我的猜測...... 不過與之前的實驗不同的地方在於我下 Pd/C 的量 以往都是20克 但這次我下的量是3克 也許量也是一個問題 所以回到上面的問題 要怎樣活化呀 版上的高手有沒有好方法 最後套一句我老闆的常說的話 當你問我老闆說這東西有毒我不做 我老闆一定會很激動的跟你說....... "無知最毒" 真的......無知真的會害己害人 落落長打了這麼多.....Thank you for your attention ※ 引述《branx (期待曙光)》之銘言: : 請問Palladium on carbon (Pd/C)在使用後 : 有還原的方法嗎? : 因為實驗室經費有限 : 這個藥品又滿貴的 : 謝謝 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 125.227.87.59

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之前做氫化 反應下完才發現Pd的量算錯 就又秤了一些加進去
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結果在瓶裡充滿氫氣的情況下加Pd 一加就爆炸 還好是小範圍
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不過爆鳴聲真要把我嚇死了 0價金屬真的要小心使用!!
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Pd/C的活性是同類中最好的
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如果下的量很大,可能可以考慮催化劑減量使用
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還有可以考慮用真空而非高溫乾燥
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Pd/C 也是有等級之分的...
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另外我也會選擇在氮氣下清洗過濾, 真空乾燥回填氮氣
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跟洗 NaH 類似的手法
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是梁老師的實驗室阿
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所以我之前才會回 千萬別隨便亂乾燥..還放烘箱哩.......
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運氣不好就昇天了.....
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可是這個有先加熱
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樓上的大大,你的影片是 Pt (鉑) 不是 Pd (鈀) 唷
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所以我之前才會回 千萬 https://muxiv.com
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01/02 14:10, 5年前 , 17F
之前做氫化 反應下完才 https://daxiv.com
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07/06 21:19, 4年前 , 18F
樓上的大大,你的影片是 https://muxiv.com
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