Re: [實驗] Potassium graphite (KC8)的合成
※ 引述《hept ()》之銘言:
: 最近在做一個金屬還原的實驗
: PAPER都是利用KC8來進行還原的反應
: 但是因為買不到也不知道怎麼合成
: 所以就利用K直接進來反應,但是效果很不好
: 所以就想說自己來合成,WIKI的資料顯示
: KC8可以利用melting K加進去graphite裡面
: 所以想請問這實驗有沒有什麼需要注意的事項
: 還是有人可以給我ㄧ些讓我try一下反應
1. 石墨粉跟金屬鉀裝在玻璃瓶裡,鉀多一點沒關係(過量試劑)。
整個過程要在保護氣氛下操作(N2、Ar)。
金屬鉀表面有氧化部分要剪掉(很黏)。
2. 玻璃瓶抽真空,並密封。
密封過程絕對要避免空氣進入瓶內。
3. 加熱到200度(還是250度?有點忘了…),放個兩~三天,
等石墨粉變成金黃色或黃褐色。此時瓶內鉀金屬應該已經呈熔融軟化狀態。
如果顏色太暗可能是鉀放太少,或密封不佳,或鉀金屬一開始就已經氧化了。
PS: 考慮到氣態鉀的壓力,瓶子容積不要太小以免爆裂。
4. 在保護氣氛下(通常是手套箱),將瓶內粉體取出(被鉀黏住的粉就不要了)。
該粉體一定要保存在保護氣氛中,不然會與空氣反應。
5. 殘餘鉀金屬放在通風且人手不及處(通常是通風櫥)數週自然氧化,
之後與大量清水反應(少量鉀→一大桶水,嚴禁水→鉀)後,棄置鹼性廢液桶。
PS: 鉀金屬,或任何沾到鉀的物品皆為高危險性(非常危險!)。
極少量時可以用大量清水沖洗,亦需小心不要被沖洗液(鹼性)沾到皮膚。
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 61.231.149.162
※ 編輯: pdunk 來自: 61.231.149.162 (10/17 02:05)
※ 編輯: pdunk 來自: 61.231.149.162 (10/17 02:05)
推
10/17 10:35, , 1F
10/17 10:35, 1F
推
10/17 23:51, , 2F
10/17 23:51, 2F
推
10/20 10:41, , 3F
10/20 10:41, 3F
討論串 (同標題文章)
本文引述了以下文章的的內容:
完整討論串 (本文為第 2 之 2 篇):