Re: NMR定量?
※ 引述《Obiwang ("我不應該說謊。")》之銘言：
: 一般來說
: 碳譜沒辦法積分 所以沒辦法定量
: 可是聽老師說碳譜似乎可以定量
: 想請問是不是有什麼特殊的方法可以做?
的確是有pulse program 是可以用來做碳譜的積分
一般來說，因為碳13的訊號很微弱
所以現在的NMR為了增高效率
都用一種類似decouple的技術
也就是在console送出pulse的時候
在探頭的第二個channel送出另一組訊號
將氫的訊號飽和掉
然後這個能量會透過C-H鍵傳遞給C
利用這樣的技術來增加C的訊號強度
所以一般在碳譜裡面我們可以觀察到
CH3的訊號通常都是最強的 再來是CH2...
最弱的訊號是四級碳(也就是要掃很久才會出現)
就是因為這個緣故 (因為四級碳旁沒有接氫)
因此
如果要做碳譜的積分
原則上
只要你的pluse program裡面不要有第二個能量 (純粹都觀測C13本身的訊號)
然後 d1 時間要夠長(通常要約一分鐘左右 確保所有C13的FID訊號都收集到)
這樣的話 只要掃的夠久 s/n夠大
(所需要的時間通常很久(可能要好幾天) 不然就是樣品要非常濃)
就可以做積分
不過話說回來
不知道你需要的定量是怎麼樣呢?
如果是同一支tube內的定量 (例如追蹤反應)
用internal standard 會比較方便
又
如果是要做出標準直線 在用內插或是外插的話
還會牽扯到樣品濃度的精準度
還有因為NMR程式本身對於觀測訊號的強弱會有一定程度的normalize
還必須要先關閉這個內建的參數才行
最後給個比較可行的建議
不知道你是那個學校的?
機器是哪一家的呢?
如果是Burker的
打電話到磊威科技去 他們有一位吳博士
又
如果是Variun的機器
打電話到瓦里安科技
找NMR工程師 湛小姐 (ㄓㄢˋ)
這兩位都是國內屬一屬二的高手... XD
只要你是他們的user 他們都會很樂意跟你討論的
可以跟他們聊聊你實驗的需要
也許 事情沒有你想像中的難
畢竟
現在NMR的技術實在是太恐怖了...=.="
Good luck~~
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 58.114.13.113
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