Re: [問題] 關於Ni結晶度的量測 (急~~~)

看板PhD作者 (讀冊人...)時間14年前 (2011/04/04 21:29), 編輯推噓4(402)
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感謝各位專家的熱心回應, 真的讓我受益良多, 剛剛重新把 SAED 看了一下, 如下面連結: http://0rz.tw/UXBF1 除了原本已經標定:五種不同顏色的多晶Ni之外, 另外有個白色箭頭處, 看起來像是amorphous環的東西, 當時因為XRD沒有打出對應的訊號, 所以就沒有標定它, 請問各位專家, 那是否就有可能是amorphous的 NiO 或是 Ni(OH)2 ?? 當然, 我會聽從reviewer的建議去做XPS, 只是擔心時間上會來不及, 所以需要備胎方案, 不好意思, 問了一堆好像是蠢問題的東西, 因為我本身是高分子領域的, 所以對於鑑定金屬結構的東西不是那樣熟悉, boss又出國去了, 等他回國也快要到了回revision的期限了, 所以我必須趁這段時間把該補data的部分趕緊補完, 再次感謝各位大大的幫忙, 到時候要是運氣好上了之後再PO篇投稿心得回饋~~ ※ 引述《littlest (讀冊人...)》之銘言: : 之前投稿一篇paper, 關於利用無電電鍍得到多孔性結晶鎳的研究, : 最近結果回來了, major revision, : 我們用了SAED跟XRD鑑定合成出來了鎳是高度結晶性的, : 可是reviewer給的其中一段comments是這樣的: : ----- : Both SAED and XRD can only detect crystalline impurities, : but I would expect at least the presence of an amorphous oxide layer. : Photoemission spectroscopy should be used to check for the presence of : an oxide layer. : ----- : 因為這一篇研究是我第一次跨到金屬材料領域, 所以有些地方不是很了解, : 想請問對於金屬材料鑑定熟悉的專家, 如果從我的SAED跟XRD結果, : 都無法明顯看到 NiO 或是 Ni(OH)2 的存在時, 真的如reviewer講得, 證據仍不足, : 還是要做 XPS 的量測嗎? 還是說有其他更簡單跟直接的證據去說服這件事呢? : 此外, 若要量測多孔性材料的密度時, : 有什麼方法可以量測小量的sample? : (因為sample量很少, 所以希望檢測的方法越不消耗sample越好) : 因為editor給我的回覆時間只有三星期, 怕時間會來不及做實驗, : 謝謝各位大大回覆 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 61.216.4.103

04/05 18:34, , 1F
你有拍cross-section image嗎?
04/05 18:34, 1F

04/05 18:36, , 2F
你要先確定NiO的晶格間距是多少? 才能知道會落在哪個ring上
04/05 18:36, 2F

04/05 18:40, , 3F
這是用切片機切出來的, 所以確定是sample內部結構
04/05 18:40, 3F

04/05 20:30, , 4F
我的意思是說 有薄膜橫截面影像圖嗎? 有oxide可以看得出來
04/05 20:30, 4F

04/06 00:25, , 5F
那個是不是銅網上碳膜造成的ring呀??
04/06 00:25, 5F

04/10 00:06, , 6F
你看到的光暈都是a 箭頭標出來的只是不太清楚的多晶面
04/10 00:06, 6F
文章代碼(AID): #1DcSUYtp (PhD)
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