[問題] 關於Ni結晶度的量測 (急~~~)

看板PhD作者 (讀冊人...)時間14年前 (2011/04/03 00:14), 編輯推噓13(13推 0噓 17→)
留言30則, 11人參與, 最新討論串1/2 (看更多)
之前投稿一篇paper, 關於利用無電電鍍得到多孔性結晶鎳的研究, 最近結果回來了, major revision, 我們用了SAED跟XRD鑑定合成出來了鎳是高度結晶性的, 可是reviewer給的其中一段comments是這樣的: ----- Both SAED and XRD can only detect crystalline impurities, but I would expect at least the presence of an amorphous oxide layer. Photoemission spectroscopy should be used to check for the presence of an oxide layer. ----- 因為這一篇研究是我第一次跨到金屬材料領域, 所以有些地方不是很了解, 想請問對於金屬材料鑑定熟悉的專家, 如果從我的SAED跟XRD結果, 都無法明顯看到 NiO 或是 Ni(OH)2 的存在時, 真的如reviewer講得, 證據仍不足, 還是要做 XPS 的量測嗎? 還是說有其他更簡單跟直接的證據去說服這件事呢? 此外, 若要量測多孔性材料的密度時, 有什麼方法可以量測小量的sample? (因為sample量很少, 所以希望檢測的方法越不消耗sample越好) 因為editor給我的回覆時間只有三星期, 怕時間會來不及做實驗, 謝謝各位大大回覆 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 61.216.0.93 ※ 編輯: littlest 來自: 61.216.0.93 (04/03 00:23)
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你做得很好 只可惜我完全看不懂
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推
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問你老闆闆會不會比較快?!
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04/03 14:49, , 3F
我們lab是高分子實驗室... 我的研究算是lab新方向...
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他好像是教你證明OXIDE LAYER的存在ㄟ，而且他提到要用
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PHOTOEMISSION SPECTRUM，那就應該是用XPS了!
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他好像覺得應該有a-oxide layer的存在叫你去證明的樣子
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推
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如果樓上說的是對的，就找幾篇paper討論一下那個o layer
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推
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然後找paper看可不可以說明那個o layer對你們這篇整體
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結果不會有大影響，但你們會把這件重要工作放入未來研究
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推
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如果也有o layer不存在的可能，也一併討論。
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推
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果然是強者 ...:pp
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推
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繞射只能沒有NiO結晶結構，不能證明沒有NiO
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　　　證明 如果NiO是非晶相，當然沒有peak
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所以除了做XPS外, 有沒有更快的方法?
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譬如說, 從現有的XRD data去找出amorphous環?
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推
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就XPS清楚看有沒有鎳價數 a-oxide layer在SAED上如果很
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少 不容易看出來
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XRD看不出非晶 要申請XPS趕快 沒多少時間
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推
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看TEM就知道了 有oxide的話，一目了然
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推
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我有建議原PO 用TEM試片直接做EDS的MAPPING給reviewer
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不過 我自己也擔心 EDS是不是無法說服reviewer?高手怎說?
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推
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最直接的方法還是XPS或TEM. 如果應急的話, 你的膜層又夠緻
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密的話. 可以拿三組試片1) 純鎳, 2) 氧化鎳, 3) 氫氧化鎳
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在溶液中比較它的標準電位或者做EIS嘴泡膜層, 讓reviewer
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閉嘴
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推
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對了, 你的XRD是grazing XRD嗎?
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推
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如果原po真的有a-layer XRD就看不到，用TEM+EDS最快了
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用STEM-EDS會準確多喔~
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而且這案例應該只需定性，不需要定量，不難解決
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推
04/04 22:41, , 30F
其實amorphous跨峰夠廣的話, 一般人還是會相信你
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文章代碼(AID): #1DbqjyjW (PhD)
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