[心得] NMR操作(考試簡化版)
NMR操作(考試極簡版)
在下目前只練了一次,再練之後再更新細節。有錯誤請指正,謝謝。
(一)
登入(帳:rksu 密:ntuchem400)
↓
LOCK視窗,spin :off lock :off
↓
標準品試樣噴出,試樣(2-庚酮)量高、放入
↓
Spin: on (lock: off)
調整lock power最大(40),lock gain最大(30)
調整Z0(第一個橫軸)觀測到一正弦波,大約在(-828)穩定住
←大約長這樣
↓
Lock: on
然後降下power到25
降下gain到20
↓
用滑鼠點至SHIM視窗(上面那一排)
↓
調整Z1C和Z2C(+-1or4),調整current lock level到最大值(約61~64)
(約Z1C=543,Z2C= -23)
↓
點選close關閉視窗
(二)氫譜 (※印象中,打錯字了可按↑,回到上一行)
點選Main menu
點選Workspace,選exp1~9任意實驗區
點選setup,選(H, CDCL3)
↓
鍵入probe↘↘↘
鍵入nt=32 bs=4↘
鍵入go↘
↓
等右上方之CT到5,鍵入ft
鍵入aph↘,自動校正
↓
點選Phase,以左鍵(右鍵微調)調整光譜,拉成底下是水平線(右左中右)
點選Box(印象中是最左)離開相位校正模式
↓
鍵入setref dscale↘ (我用set reference來記)
左鍵點在8,右鍵點在6.5,點選Expand
用左鍵選在標準值的peak上(中間那個),鍵入nl rl(7.24p)↘
點選Full(印象中是最左)回到全螢幕
↓
可多鍵入幾次ft↘ (隨時),也可多調幾次光譜
↓
點選Part integral
左鍵右鍵分別點在要積分的peaks左右,點選Expand
點選Lv1/T1t,光譜上出現紅線,左鍵上下移來調整,左下呈水平,右上呈水平
點選Resets,用左鍵點選每個積分的起點、終點(切錯按右鍵,會接回去)
點選Box,離開積分模式
※點選Set Int,點選最右邊的peaks,鍵入3 ↘(定H數)
↓
鍵入vs=160↘
鍵入sp=-0.5p wp=10.5p↘
↓
點選Th,將黃色水平線放在最低的peak上
鍵入dpf↘
↓
鍵入text(‘日期‘)↘
↓
鍵入pltext pt5↘,完成氫譜列印。
(三)碳譜
點選Main menu
點選Workspace,選exp1~9任意實驗區(選氫譜實驗區之外的)
點選setup,選(C13, CDCL3)
↓
鍵入probe↘↘↘
鍵入nt=256 bs=4↘
鍵入go↘
↓
等右上方之CT到5,鍵入wft
鍵入aph↘,自動校正
↓
以中鍵點選最高peak的中間,將peak點成一半高
↓
點選Phase,以左鍵(右鍵微調)調整光譜,拉成底下是水平線(右左中右)
點選Box(印象中是最左)離開相位校正模式
↓
鍵入setref dscale↘
左右鍵點在標準值左右,點選Expand
用左鍵選在標準值的peak上,鍵入nl rl(77.00p)↘
點選Full(印象中是最左)回到全螢幕
↓
多鍵入幾次wft↘ (隨時),也可多調幾次光譜
重點是最左的碳(在209左右)要出現。(多按wft↘)
↓
鍵入vs=40↘
鍵入sp=0p wp=210p↘
↓
點選Th,將黃色水平線放在最低的peak上
鍵入dpf↘
↓
鍵入text(‘日期‘)↘
↓
鍵入pltext pt4↘,完成碳譜列印。
(請問有人知道要不要噴出樣品和關視窗嗎?@@)
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
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