DMSO去除問題

看板Chemistry作者 (wwwwpppp)時間9月前 (2023/08/09 11:58), 編輯推噓12(12推 0噓 31→)
留言43則, 12人參與, 8月前最新討論串1/1
不好意思，想請問有甚麼比較好的方法將產物從DMSO分離出來嗎？目前得到的都是油狀產物 網路上查到的方法是用油汞抽真空蒸餾跟用水析出產物 因為產物沸點（220°c)跟DMSO有點接近，用蒸餾的好像不太好，但是產物又是水溶的，有點 不知道怎麼辦才好QQ 產物是2-Oxazolidone ---- Sent from BePTT on my Xiaomi M2102J20SG -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 112.78.65.136 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1691553492.A.96D.html
推
08/09 13:38, 9月前 , 1F
感覺可以加冰的Et2O或是其他低極性的溶劑逼出你的
08/09 13:38, 1F
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08/09 13:38, 9月前 , 2F
產物
08/09 13:38, 2F
推
08/09 13:43, 9月前 , 3F
你的分子量多少 如果夠大可以用半透膜透析的方式
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08/09 13:43, 9月前 , 4F
當然你要注意DMSO濃度不可以太高 不然半透膜會溶掉
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08/09 13:46, 9月前 , 5F
量少用離心管 中等可以用TFF 大量就用濾柱
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08/09 14:06, 9月前 , 6F
→ imruck
08/09 14:06, 6F
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08/09 14:06, 9月前 , 7F
分子量好像跟DMSO差不多 應該沒辦法
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08/09 14:08, 9月前 , 8F
->keith780614
08/09 14:08, 8F
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08/09 14:08, 9月前 , 9F
可以問一下這個的原理嗎？因為原paper也是寫用乙醚洗
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08/09 14:08, 9月前 , 10F
，可是乙醚好像不溶DMSO也不溶產物呀@@
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08/09 15:16, 9月前 , 11F
冷凍看看會不會結晶析出，DMSO凝固點蠻高的
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08/09 15:17, 9月前 , 12F
把溫度控制在5度附近，DMSO如果結晶再降下去
08/09 15:17, 12F
推
08/09 18:18, 9月前 , 13F
原理是Et2O會溶DMSO，但不溶你的產物，加入Et2O
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08/09 18:18, 9月前 , 14F
把你的產物溶解度下降至固體攜出來，抽氣過濾拿固體
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08/09 18:19, 9月前 , 15F
用冰的是希望溶解度再下降，你也可以加入Et2O後
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08/09 18:20, 9月前 , 16F
整個混和物拿去冰箱冷藏一個晚上，讓它沉澱更多出來
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推
08/10 13:06, 9月前 , 17F
萃取？
08/10 13:06, 17F
推
08/10 21:00, 8月前 , 18F
萃取
08/10 21:00, 18F
推
08/10 22:48, 8月前 , 19F
抽低溫真空 就是真空路徑上那個冷凝抽出有機溶劑的部
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08/10 22:48, 8月前 , 20F
分要泡在液態氮裡
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08/10 23:29, 8月前 , 21F
以前用DMSO做反應，是先用20倍水混合後，再用EA萃取。萃
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08/10 23:29, 8月前 , 22F
取後還是含有一些DMSO, 這時再用水跟DCM去洗。
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08/10 23:32, 8月前 , 23F
你要做分離不外乎就是沸點差、溶解度差、飽和濃度結晶或
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08/10 23:32, 8月前 , 24F
低溫凝固點差異這些特性上的不同，如果效率不佳就得要使
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08/10 23:32, 8月前 , 25F
用多級逆向的操作
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08/10 23:34, 8月前 , 26F
有時候直接往下一步做也是一種可以考慮的方式
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推
08/11 11:52, 8月前 , 27F
開大絕用Swern oxidation把DMSO幹掉呢？可以用乙醇或異
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08/11 11:52, 8月前 , 28F
丙醇之類易揮發的起始物。缺點是會很臭
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08/11 21:07, 8月前 , 29F
他的產物有amide
08/11 21:07, 29F
推
08/13 05:38, 8月前 , 30F
可以試著凍乾機，如果沸點比DMSO高這麼多，應該不至於被
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08/13 05:38, 8月前 , 31F
抽掉
08/13 05:38, 31F
推
08/13 23:31, 8月前 , 32F
透析後凍乾可以試看看～要注意透析膜分子大小
08/13 23:31, 32F
推
08/14 14:17, 8月前 , 33F
水萃 再把水抽走…
08/14 14:17, 33F
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08/15 09:53, 8月前 , 34F
沸點跟DMSO接近，用冷凍乾燥….
08/15 09:53, 34F
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08/15 09:53, 8月前 , 35F
那台機器抽溶劑，O-ring會不會壞掉？
08/15 09:53, 35F
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08/15 09:54, 8月前 , 36F
先拿小量試看看吧......免得悲劇
08/15 09:54, 36F
推
08/15 13:37, 8月前 , 37F
你的東西沸點220度C是在減壓下(48torr, by wiki)
08/15 13:37, 37F
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08/15 13:38, 8月前 , 38F
你根本不需要擔心被抽走，常壓是760torr
08/15 13:38, 38F
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08/15 13:38, 8月前 , 39F
一般減壓蒸餾抽走DMSO就行了
08/15 13:38, 39F
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08/15 14:44, 8月前 , 40F
→ keith780614
08/15 14:44, 40F
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08/15 14:44, 8月前 , 41F
哇，感謝....，被中文維基坑了，以為是常壓xd
08/15 14:44, 41F
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08/15 14:44, 8月前 , 42F
也感謝各位提供思路
08/15 14:44, 42F
推
08/17 17:03, 8月前 , 43F
只能用水了
08/17 17:03, 43F
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