[實驗] Acetonitrile 除水

看板Chemistry作者時間1年前 (2023/03/31 05:19), 編輯推噓8(8推 0噓 30→)
留言38則, 7人參與, 1年前最新討論串1/1
大家好 我最近的實驗常常需要用到ACN/ACN-d3 但感覺完全除水真的好難 普通的ACN： 我試過CaH2，結果底下全部變成黃色...除水也沒很乾淨 NMR溶劑： 1. 分子篩，烘乾隔夜後放進手套箱，然後倒入ACN 大部分都沒辦法把水除的很乾淨，另外放久了以後 有時候會在5-6ppm 產生兩個broad triplet 不知道是什麼 如果用磁石攪拌，水會完全不見 但是分子篩會變成粉末，很明顯看得到溶劑是混濁的 2. CaH2 distill 我試過普通distill跟高真空transfer 結果都還是有點水 3. 過Al2O3 水會減少但是無法完全移除 最慘是常常用dry越髒 不知道有沒有人有相關的經驗可以分享 或是知道為什麼會產生額外impurity 感謝大家看完，謝謝 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 74.199.158.9 (美國) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1680211149.A.FDB.html
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03/31 06:12, 1年前 , 1F
加CaH2蒸餾應該就要很乾淨了 你的蒸餾系統有用氮氣嗎?
03/31 06:12, 1F
推
03/31 08:14, 1年前 , 2F
分子篩攪拌後放半天就完全沉澱了，頂多使用前過濾一下。怕過
03/31 08:14, 2F
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03/31 08:14, 1年前 , 3F
濾又有水的話，tube裡放一顆搖一陣子效果也很顯著
03/31 08:14, 3F
推
03/31 15:34, 1年前 , 4F
dry ACN我做過 CaH2要乾燥兩次 第一次乾燥完蒸流出來
03/31 15:34, 4F
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03/31 15:35, 1年前 , 5F
用雙頭針轉移到第二個有CaH2蒸餾容器中 再蒸餾一次
03/31 15:35, 5F
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03/31 15:37, 1年前 , 6F
蒸餾容器要用噴槍除水 灌氮氣 而且是用液態氮出來那種氮氣
03/31 15:37, 6F
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03/31 15:41, 1年前 , 7F
蒸餾出來的dry ACN加上分子篩大概可以撐1~2周
03/31 15:41, 7F
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03/31 15:47, 1年前 , 8F
所有玻璃容器都要用120度乾燥overnight 使用前噴火槍除水
03/31 15:47, 8F
推
03/31 17:29, 1年前 , 9F
先說你的分子篩是在幾度烘箱下烘的
03/31 17:29, 9F
推
03/31 23:07, 1年前 , 10F
分子篩有活化 & 玻璃有烤過嘛
03/31 23:07, 10F
推
04/01 00:11, 1年前 , 11F
他就說攪拌的分子篩很有效了，怎麼會糾結活化程度。
04/01 00:11, 11F
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04/01 10:55, 1年前 , 12F
攪拌跟沒攪拌有差，你就靜置一陣子後去搖勻
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04/01 10:56, 1年前 , 13F
大約靜置三天，每半天去搖一下看看
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04/01 10:57, 1年前 , 14F
大概是星期五早上處理，隔週一使用
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推
04/01 15:16, 1年前 , 15F
用分子篩用手搖的方式 放個幾天讓它沉澱就好了 或
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04/01 15:16, 1年前 , 16F
是使用前用小飛碟過濾分子篩的粉末也可以
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04/01 15:19, 1年前 , 17F
分子篩其實不用放烘箱或是用火烤抽真空活化...那些
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04/01 15:19, 1年前 , 18F
步驟其實是多餘的
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04/01 16:40, 1年前 , 19F
正常保存良好的不用，放很久的陳年老料要
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04/01 16:41, 1年前 , 20F
你怎麼確定手上這瓶的品質好壞？
04/01 16:41, 20F
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04/01 16:44, 1年前 , 21F
有些動作是讓你不用為了前人的隨便而付出代價而已
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04/01 16:45, 1年前 , 22F
但時間久了一些細節失傳是很常見的
04/01 16:45, 22F
推
04/01 17:48, 1年前 , 23F
別小看台灣的濕度…… 沒去活化分子篩真的是嫌實驗室錢
04/01 17:48, 23F
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04/01 17:48, 1年前 , 24F
太多
04/01 17:48, 24F
推
04/01 19:05, 1年前 , 25F
看需求啦，要推反應的用真空活化，單純不想看到水peak的放10
04/01 19:05, 25F
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04/01 19:05, 1年前 , 26F
5度烘已足夠。
04/01 19:05, 26F
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04/02 09:56, 1年前 , 27F
分子篩真的沒有很貴啊0...0
04/02 09:56, 27F
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04/02 10:09, 1年前 , 28F
一罐可以用好久，我們做KF 實驗都會直接把溶劑中加
04/02 10:09, 28F
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04/02 10:09, 1年前 , 29F
入分子篩，混合後靜置1天,除水效果可以保持3個月，
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04/02 10:09, 1年前 , 30F
1mL 的MeOH 含水量可以降到150ppm沒問題
04/02 10:09, 30F
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04/02 10:16, 1年前 , 31F
DMF降到100ppm以下也很容易
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04/02 16:42, 1年前 , 32F
像梅雨季節會濕到一般常用的TLC片怎麼跑都異常一樣，實
04/02 16:42, 32F
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04/02 16:42, 1年前 , 33F
驗室鬼故事大部分都是遇到了才會說見鬼了......
04/02 16:42, 33F
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04/02 16:43, 1年前 , 34F
分子篩的除水能力無庸置疑，有文獻可詢的
04/02 16:43, 34F
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04/02 16:49, 1年前 , 35F
沒保存好的分子篩，已經吸水到接近飽和也不是什麼太誇張
04/02 16:49, 35F
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04/02 16:49, 1年前 , 36F
的事情，除非那瓶是自己開封或很清楚存放狀況，我還是會
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04/02 16:49, 1年前 , 37F
拿去高真空加熱一段時間，做完正好直接負壓轉移
04/02 16:49, 37F
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04/07 21:43, 1年前 , 38F
04/07 21:43, 38F
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