[實驗] 做ATRP一直失敗

看板Chemistry作者 (0202_kp)時間2年前 (2021/11/28 11:44), 編輯推噓2(2推 0噓 10→)
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我在做ATRP時的失敗率極高 催化劑系統 CuBr/2’2bipy 起始劑：BrEB 單體：NIPAAM 溶劑：DMSO 以上都經過純化了 有一個問題是將溴化銅加入進溶劑時應該要是藍綠色的代表銅以二價形式存在，但我都已經將溶劑冷凍抽真空通氮三次除氧完畢後再加入溴化銅，溶劑都會變成綠色的顏色（代表銅接觸到空氣氧化） 但同樣反應條件下偶爾會變成藍色的然後成功 各位有遇過這樣的問題嗎？要怎麼避免溴化銅加進去顏色過綠呢？ ----- Sent from JPTT on my iPhone -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 124.218.84.33 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1638071080.A.79F.html
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11/28 12:39, 2年前 , 1F
比較少人用dmso做聚合吧
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11/28 12:39, 2年前 , 2F
感覺你的procedure 怪怪的
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11/28 12:41, 2年前 , 3F
我們都是一瓶放固體degassed 液體另外裝一瓶freeze-p
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11/28 12:41, 2年前 , 4F
ump-thaw
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推
11/28 12:42, 2年前 , 5F
然後把液體打入固體那瓶，當然除非你是在手套箱加固
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11/28 12:42, 2年前 , 6F
體
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推
11/28 15:29, 2年前 , 7F
freeze-pump-thaw在解凍的時候應該不需要通氮氣才對？就是
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11/28 15:29, 2年前 , 8F
擺在負壓下解凍。不然也可以檢查一下回灌的氮氣純不純，
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11/28 15:29, 2年前 , 9F
有時候品質差的氮氣鋼瓶也是帶有不少氧氣
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11/28 17:11, 2年前 , 10F
ATRP應該需要的是Cu(I)？
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11/28 17:19, 2年前 , 11F
除氧時我是用末端是燒結玻璃的玻璃管purge氮氣半小時，
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11/28 17:19, 2年前 , 12F
難處理的原料可以先混在一起再除氧。DMSO蒸過比較好
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