[實驗] 請教神人NMR圖譜與GPC疑問

看板Chemistry作者 (青彩志久)時間2年前 (2021/06/19 10:08), 編輯推噓1(106)
留言7則, 2人參與, 2年前最新討論串1/1
從GPC和NMR分析中 PEO-CPADB呈現雙峰 表示聚合不好 分子量不均且NMR圖中a訊號對比e 訊號積分值不是2:3是否可以說明PEO與CPADB沒有產生鍵結合成PEO-CPADB. 第二點 PEO-B-PSBMA 113:30和113:10 兩張nmr圖中的e g f積分比要為2:1:2,但是積 分值有些微差距可以算比例正確嗎? 以及在e比b 分別為CPADB苯環上2H以及PEO上CH2積 分比例沒有呈現1:1,推測可能b因為鄰近h訊號積分值受影響,且e f訊號對比n比例也不 是2:3 另外分別在b訊號與n訊號,兩張圖對應為CH2和CH3積分比例應為2:3 ,113:10那張有符 合而113:30 卻是1:2的現象覺得有點奇怪 搭配GPC圖譜 113:30(粉色 藍色) 113:10(紅色曲線)都是由綠色曲線所制得而來, 2種分析 是否可以解釋PEO-B-PSBMA 113:10 113:30沒有合成成功 https://i.imgur.com/07ovCZ5.jpg
https://i.imgur.com/zFuvj4j.jpg
https://i.imgur.com/7z65oeB.jpg
https://i.imgur.com/t2DScgo.jpg
-- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 1.172.227.130 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1624068506.A.C85.html

06/19 13:22, 2年前 , 1F
以你的圖看起來比較像各聚各的
06/19 13:22, 1F

06/19 13:23, 2年前 , 2F
不對,剛剛看錯了
06/19 13:23, 2F

06/19 15:40, 2年前 , 3F
有沒有形成block copolymer 要用DOSY NMR才會是比較
06/19 15:40, 3F

06/19 15:40, 2年前 , 4F
好的證據 再簡單一點就是看GPC trace有沒有shift
06/19 15:40, 4F

06/19 15:44, 2年前 , 5F
假設當量是1:2 實際上也不會依這個當量block,多少
06/19 15:44, 5F

06/19 15:44, 2年前 , 6F
都會差一點。我們都是用NMR去算實際block的比例,或
06/19 15:44, 6F

06/19 15:44, 2年前 , 7F
是maldi too
06/19 15:44, 7F
文章代碼(AID): #1WpL6Qo5 (Chemistry)