[實驗] 請教是否有誤解論文

看板Chemistry作者 (Bovey)時間4年前 (2020/04/09 00:16), 4年前編輯推噓4(4推 0噓 17→)
留言21則, 5人參與, 4年前最新討論串1/1
目前正在嘗試復刻照論文的方式， 將高分子 PNIPAM 固定在基板上。 論文：Langmuir (2009) 25, 983-991. 以下是我所復刻的步驟， 怕自己誤解了作者的意思， 所以在此提供以作檢視； 文末會附上論文原文的片段。 1. 濺鍍約 120 nm 厚的 Au 到矽基板上。 2. 將基板置於 11-MUA 溶液中一整天。 3. 以酒精清洗基板並用氮氣吹乾。 4. 將基板送進無水環境 (手套箱)。 5. 將基板置入 TFA TEA DMF 溶液中 20 分鐘。 6. 以 DCM 沖洗兩次並甩乾。 7. 旋塗 50 uL 的 PNIPAM 到基板上。 8. 將基板放置在加熱板 150 度 C 五小時。 9. 將基板取出手套箱後，以冰純水沖洗後吹乾。 以下有三個問題想要請教： A. 內文有強調『酸酐易水解， 所以 PNIPAM 要立刻放到基板上』， 但所使用的藥劑裡沒有酸酐呀， 還是 TFA 和 TEA 會反應產生酸酐？ 因為我找不到有 TFA TEA DMF 三者的反應式。 並且，在配置此溶液的時候， 會產生大量白煙，是正常的嗎？ B. 論文中， 鍍金前有用「食人魚溶劑」清洗， 想請教此溶劑還有可能有其它功能嗎？ 比如說改質基板之類的； 因為實驗室目前沒有這個東西， 所以我跳過了這個步驟。 C. 目前還有遇到的情況是 無法確認 PNIPAM 是否有固定在基板上。 嘗試用原子力顯微鏡 (AFM) 在不同溫度下測量吸附力 (大氣環境)，但沒有明顯變化； 也嘗試用拉曼光譜 (Raman) 看官能基， 也沒有看到 CH3 和 C=O 的峰。 * 拉曼：Soft Matter (2017) 13, 2453-2464. J Phys Chem Lett (2017) 8, 1360-1364. 由於原文的檢測方法本實驗室目前無法進行，所以才想找替代方案。 https://i.imgur.com/X9OcCjf.jpg
https://i.imgur.com/5897Bj9.jpg
Langmuir (2009) 25, 983-991： https://pubs.acs.org/doi/10.1021/la803729p Soft Matter (2017) 13, 2453-2464： https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2017/sm/c7sm00206h J Phys Chem Lett (2017) 8, 1360-1364： https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.jpclett.7b00363# 小弟非化學專長， 還請各位大大不吝指教！！ 謝謝你們！！ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.122.56.160 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1586362587.A.387.html ※ 編輯: bovey0509 (101.136.8.120 臺灣), 04/09/2020 00:29:41 ※ 編輯: bovey0509 (101.136.8.120 臺灣), 04/09/2020 00:37:01
推
04/09 07:27, 4年前 , 1F
你金有鍍好就先不用管食人魚洗液，步驟5有加DMF吧？
04/09 07:27, 1F
推
04/09 11:39, 4年前 , 2F
食人魚洗液是把基板上的殘留有機物清乾淨。板上有相關文
04/09 11:39, 2F
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04/09 11:39, 4年前 , 3F
章可以找找，基本上就是雙氧水加濃硫酸
04/09 11:39, 3F
步驟 5 有 DMF 已補上 感謝！ 不過想請問 TFA TEA DMF 會有反應嗎？ 因為配置時會產生白煙 這是正常的嗎？ 以及 此溶液是如何產生酸酐的 0.0 感謝各位回答！！！！ ※ 編輯: bovey0509 (101.136.6.248 臺灣), 04/09/2020 13:43:09 ※ 編輯: bovey0509 (101.136.6.248 臺灣), 04/09/2020 13:43:55
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04/09 15:16, 4年前 , 4F
把ref 55找出來看吧，很可能把TFAA打錯成TFA
04/09 15:16, 4F
推
04/09 16:32, 4年前 , 5F
TFA是酸，TEA是鹼，兩者都有揮發性，蒸汽互相中和產生鹽
04/09 16:32, 5F
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04/09 16:32, 4年前 , 6F
類就是冒煙了，這是正常現象
04/09 16:32, 6F
有的 我們也有買 TFAA 來試 試片也是量不出差異 (AFM, Raman) 不過 TFA TEA DMF 冒白煙後 溶液 (產物) 依然是透明液體 而 TFAA TEA DMF 一樣也會冒白煙 溶液 (產物) 則是尿黃色液體 並且隨時間越變越深 ※ 編輯: bovey0509 (101.137.181.206 臺灣), 04/09/2020 22:53:10 岔個話題 假如是酸酐 (TFAA) 打錯成酸 (TFA) 不會被期刊的 reviewer 發現嗎 XD 因為非縮寫的英文 兩者差挺多的吧 而且隨後還警告酸酐根易水解 應該挺容易察覺內文有誤吧 ('・ω・') ※ 編輯: bovey0509 (101.137.181.206 臺灣), 04/09/2020 22:58:11
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04/10 00:02, 4年前 , 7F
步驟5有考慮基板上-COOH的反應? (不懂化學猜的)
04/10 00:02, 7F
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04/10 06:11, 4年前 , 8F
酸酐碰到水就壞了
04/10 06:11, 8F
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04/10 06:11, 4年前 , 9F
你自己去查一下各成分沸點
04/10 06:11, 9F
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04/10 06:12, 4年前 , 10F
分子量跟水比較一下，看看多少水就可以把你的反應
04/10 06:12, 10F
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04/10 06:12, 4年前 , 11F
殺的一乾二淨
04/10 06:12, 11F
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04/10 06:13, 4年前 , 12F
要看有沒有產生酸酐要用IR, 表面用適當溶劑洗過
04/10 06:13, 12F
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04/10 06:14, 4年前 , 13F
用拉曼幹嘛....=_=
04/10 06:14, 13F
啊啊對 酸酐會置換基板上的 COOH 所以最後 MUA 的終端會有酸酐 (ANH) 我知道酸酐遇水則亡 所以才在手套箱 (無水環境) 裡操作 最後從手套箱拿出來的時候 理論上 PNIPAM 已經接上去了 所以用拉曼看有沒有 CH3 跟 C=O 的訊號 主要也是我們沒有 IR 啦 (・・;) 謝謝各位的指教！！！！ ※ 編輯: bovey0509 (140.122.151.245 臺灣), 04/10/2020 12:25:24
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04/10 21:20, 4年前 , 14F
沒有加酸酐又沒有高溫脫水，那有可能會生成酸酐
04/10 21:20, 14F
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04/10 21:21, 4年前 , 15F
常見製作酸酐的方式就是Ac2O或TFAA
04/10 21:21, 15F
推
04/17 19:56, 4年前 , 16F
A.查詢DMF+TFA，peptide跟抗體修飾相關的文章很多都會用到.
04/17 19:56, 16F
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04/17 19:56, 4年前 , 17F
B.如同前幾樓大大說的，只是清洗掉基板上的有機物. C.實
04/17 19:56, 17F
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04/17 19:56, 4年前 , 18F
驗室只有拉曼的話，可以先確認樣品（Au-S-COOH)以及PNIPAM
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04/17 19:56, 4年前 , 19F
直接滴在金膜上乾燥拿去測拉曼可以看到哪些重要的官能基，
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04/17 19:56, 4年前 , 20F
確定你的機台是否能藉由拉曼分辨修飾效率後，再拿修飾好的
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04/17 19:56, 4年前 , 21F
樣品來測試試看。
04/17 19:56, 21F
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