[實驗] 加入n-Buli後反應整個變黑

看板Chemistry作者 (靠邊)時間4年前 (2019/11/16 20:14), 4年前編輯推噓6(6推 0噓 19→)
留言25則, 8人參與, 4年前最新討論串1/1
幫沒有帳號的同學po..求板上高手指教 - 為何加入n-Buli後，反應整個變黑？ 我在做一個拔溴的實驗，在-78度下反應。 溶劑是無水乙醚，當天蒸餾出來的 反應瓶與攪拌子均泡丙酮與THF後，丟入震盪機清洗。 在真空環境下反應 啟始物是無色的 加入啟始物與無水乙醚，在-78度狀態下，打入丁基鋰，然後就變黑了.... 雖然之前變黑，實驗還是成功 但是，其他人用跟我一樣的方法，都沒有變黑，他們也不知道變黑的原因，想請問有沒有 高手遇過這樣的狀況，以及解決方法？ 在此先感謝各位ヽ(；▽；)ノ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 36.225.227.222 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1573906460.A.CFC.html
推
11/17 01:00, 4年前 , 1F
Solvent有acetone?
11/17 01:00, 1F
沒有丙酮在裡面，因為瓶子有先放真空線下面抽一小時 丁基鋰也沒有丙酮
推
11/17 10:55, 4年前 , 2F
你的-78是怎麼來的
11/17 10:55, 2F
泡丙酮+液態氮
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11/17 18:42, 4年前 , 3F
你怎麼確定裡面有沒有丙酮？有測過譜嗎？
11/17 18:42, 3F
因為瓶跟針都是從烘箱拿出來的
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11/19 00:34, 4年前 , 4F
我之前做4 -Bromobenzotrifluoride 拔溴也是變黑，我起
11/19 00:34, 4F
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11/19 00:34, 4年前 , 5F
初還想是不是我加太快，不過後來還是有成功。我想應該
11/19 00:34, 5F
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11/19 00:34, 4年前 , 6F
跟起始物有關係。
11/19 00:34, 6F
我也有成功，但是變黑很多次 所以想找找原因 ※ 編輯: side13 (36.225.78.170 臺灣), 11/19/2019 01:45:31
推
11/19 08:24, 4年前 , 7F
丙酮液氮做大量時溫度蠻容易跑掉的，可以拿溫度計測看看
11/19 08:24, 7F
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11/19 11:12, 4年前 , 8F
有丙酮會馬上quench掉是變白不是變黑
11/19 11:12, 8F
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11/19 11:13, 4年前 , 9F
變黑不一定是反應爛掉
11/19 11:13, 9F
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11/19 11:15, 4年前 , 10F
正常反應變黑有幾種可能，一個是產生電荷轉移複合物
11/19 11:15, 10F
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11/19 11:16, 4年前 , 11F
一種是產生自由基被困在solvent cage中
11/19 11:16, 11F
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11/19 11:18, 4年前 , 12F
這些情況又有nBuLi跟起始物之間的及起始物與反應後的起始
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11/19 11:18, 4年前 , 13F
物之間的複合物
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11/19 11:20, 4年前 , 14F
至於你有別人沒有，那就要看是不是存在微量的水或金屬的
11/19 11:20, 14F
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11/19 11:20, 4年前 , 15F
差異，基本上取一點出來判斷比用眼睛看顏色可靠多了
11/19 11:20, 15F
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11/19 11:22, 4年前 , 16F
有一些缺電子雜環的反應性不佳，做Li Br 交換整個黑掉但
11/19 11:22, 16F
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11/19 11:22, 4年前 , 17F
什麼事都沒發生
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11/19 11:23, 4年前 , 18F
也可能純度不足，有些碰到nBuLi會發色的雜質在裡面
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11/19 11:24, 4年前 , 19F
個人是覺得產物沒什麼問題，除非你閒的發慌
11/19 11:24, 19F
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11/19 11:25, 4年前 , 20F
不然就任他自然如此吧
11/19 11:25, 20F
推
11/20 12:43, 4年前 , 21F
建議乾冰丙酮比較省事，我猜你還沒等溫度達平衡就直
11/20 12:43, 21F
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11/20 12:43, 4年前 , 22F
接打nBuLi?
11/20 12:43, 22F
推
11/21 09:04, 4年前 , 23F
個人覺得很可能是微量雜質造成，如果產物還是做得出來，
11/21 09:04, 23F
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11/21 09:04, 4年前 , 24F
產率也未明顯降低，那變黑也只是奇蒙子的問題
11/21 09:04, 24F
推
12/13 03:28, 4年前 , 25F
雜質吧 雜質很正常 做得出來就不用擔心
12/13 03:28, 25F
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