[實驗] 關於再結晶失敗

看板Chemistry作者 (yyt)時間4年前 (2019/07/01 21:47), 編輯推噓2(3推 1噓 15→)
留言19則, 6人參與, 4年前最新討論串1/1
想請問版上大大 本人為研究生 合了一個單體想要透過再結晶純化 平常都是晶的出來 但有時候把固體用乙醇再結晶 當完全溶解時(看不到固體) 把燒杯傾斜看杯底的時候 底部會呈現油膏狀(流動性很慢的液體) 蒸到完全乾的時候 也不會有固體析出 而是流動性很慢的液體(很像岩漿的感覺) 請問這是什麼原因？ 是不純嗎？(但是已經過濾過了還是一樣) 有什麼可以解決的方法嗎？ 再麻煩板上大大解決了謝謝 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 114.136.12.35 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1561988823.A.54C.html
推
07/02 00:47, 4年前 , 1F
有接觸過hex嗎
07/02 00:47, 1F
噓
07/02 01:13, 4年前 , 2F
拿那個黏液去測NMR看看 你的單體可能報銷了
07/02 01:13, 2F
推
07/02 10:07, 4年前 , 3F
有些物質不易結晶，如果先前有做出純的，放幾粒晶體進去
07/02 10:07, 3F
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07/02 10:07, 4年前 , 4F
當晶種，應該就會很快通通結晶出來了。
07/02 10:07, 4F
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07/02 10:12, 4年前 , 5F
若無晶種可用，用刮勺刮幾下瓶壁試試看。再不行就是這批
07/02 10:12, 5F
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07/02 10:12, 4年前 , 6F
產物純度太低了，考慮先初步純化，例如過一個短column，
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07/02 10:12, 4年前 , 7F
或者用某些溶劑洗，再試一次結晶。
07/02 10:12, 7F
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07/02 10:16, 4年前 , 8F
如果用乙醇再結晶，也檢查一下乙醇是否開太久了，乙醇易
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07/02 10:16, 4年前 , 9F
吸濕，假如你的產物易溶於水，可能是乙醇含水率過高造成
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07/02 10:16, 4年前 , 10F
難以結晶
07/02 10:16, 10F
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07/02 13:20, 4年前 , 11F
oil out通常是太快達到飽和又來不及結晶
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07/02 13:20, 4年前 , 12F
分相通常還是包含雜質跟溶劑
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07/02 13:21, 4年前 , 13F
看到就是增加溶劑重來
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07/02 13:22, 4年前 , 14F
除了一些結晶性很好的分子
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07/02 13:23, 4年前 , 15F
通常不會讓結晶速率太快，飽和濃度也不是越高越好
07/02 13:23, 15F
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07/02 13:24, 4年前 , 16F
太高雜質反而容易被包在固體內或有些黏稠液體產生
07/02 13:24, 16F
推
07/05 00:11, 4年前 , 17F
學了一課 感謝
07/05 00:11, 17F
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07/08 11:09, 4年前 , 18F
有 測過nmr 很髒，但是還是有peak
07/08 11:09, 18F
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07/08 11:09, 4年前 , 19F
後來有通個column 真的有乾淨許多 感謝上面大大的建議
07/08 11:09, 19F
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