[實驗] 碘離子置換 (iodide exchange) 相關問題

看板Chemistry作者 (阿囧)時間5年前 (2018/12/29 01:48), 編輯推噓0(004)
留言4則, 2人參與, 6年前最新討論串1/1
目前合成在純化上遭遇一些問題 想徵詢板上前輩意見! -- 現在合的康胖結構帶有四級銨鹽(quaternary ammonium salt) counter ion為iodide 由於後續需要在酸性環境下進行去保護(TFA or HCl) 淡黃粉末,不溶水可溶甲醇 目前希望將 iodide 置換以方便後續純化及使用 過去曾有嘗試使用Amberlite, A26 (OH- form)離子交換樹酯置換 但是收集得到的是棕色黏液 找了文獻才知道在鹼性環境下結構上有鍊段會被切斷(Hoffman elimination) 所以後來將OH-置換為Cl-再行嘗試 先以10wt% CaCl2/MeOH soln.沖洗後再以MeOH rinse rinse至底部eluate pH值以廣用試紙檢測為中性 後續以MeOH溶解康胖(約0.2mmol) 緩慢流過resin 並將eluate收集旋轉濃縮 後續加入少量acetone溶解再以ether析出 加入ether時溶液呈白色混濁  一度以為是鹽類析出 但久置後底部卻又是棕色黏液 -- NMR圖譜還沒測得(且正好遇到連假 囧) 有在想是不是收集MeOH中含水導致再沉澱效果差、 或者是否需要使用buffer? 或者想請問板上前輩做過類似實驗的前輩 有無其他手法進行代替? 困擾這純化已久 問題甚長 還請見諒! -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.116.159.185 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1546019280.A.2B0.html

12/29 16:34, 5年前 , 1F
很多東西的鹵素鹽會吸水阿,沒很意外
12/29 16:34, 1F

12/31 03:54, 5年前 , 2F
好的 之後先放vacuum oven除水看看 感謝回應~
12/31 03:54, 2F

01/02 20:23, 6年前 , 3F
我有用過把那些油狀物跟celite一起沉澱/吸附過濾/水洗後直接
01/02 20:23, 3F

01/02 20:24, 6年前 , 4F
用可容溶劑溶出抽乾
01/02 20:24, 4F
文章代碼(AID): #1S9c7GAm (Chemistry)