[實驗] 如何增加產率?

看板Chemistry作者 (kou)時間6年前 (2018/05/12 18:12), 編輯推噓11(11020)
留言31則, 12人參與, 6年前最新討論串1/1
在學校做了有機實驗 用硼氫化鈉將香草醛還原成香草醇 老師問了:如何修改實驗步驟以增加產率? 上網爬文找不到答案 想來這裡請教鄉民們 以下是實驗步驟: 1.取2g香草醛置於圓底燒瓶中,並加入4mL乙醇,均勻攪拌5分鐘 2.配0.5g硼氫化鈉於3.8mL 1M氫氧化鈉中(過程在冰浴中進行) 3.將步驟一的香草醛溶液置入冰浴中,將步驟二的硼氫化鈉溶液小心加入其中 4.在室溫下反應10分鐘(過程中持續攪拌) 5.將溶液放入冰浴中,緩緩加入6M鹽酸,到pH值為酸性為止 6.用抽氣過濾收集結晶 7.乾燥產物 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 220.129.110.134 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1526119932.A.D0B.html

05/12 18:58, 6年前 , 1F
改用氫氧化鈉的乙醇溶液??猜的
05/12 18:58, 1F

05/12 19:20, 6年前 , 2F
增加香草醛的量(選我正解
05/12 19:20, 2F

05/12 20:46, 6年前 , 3F
弄到酸性以我的經驗來看methoxy可能會壞掉
05/12 20:46, 3F

05/12 21:05, 6年前 , 4F
結晶時間 結晶溫度
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05/12 21:05, 6年前 , 5F
滴加速度
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05/12 21:37, 6年前 , 6F
MeO沒這麼容易就壞,去保護還要用BBr3的
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05/12 22:22, 6年前 , 7F
謝謝大家的回答
05/12 22:22, 7F

05/12 22:22, 6年前 , 8F
請問可能在這些步驟中加入迴流裝置嗎?
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05/12 22:36, 6年前 , 9F
還有一點很令我在意
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05/12 22:36, 6年前 , 10F
就是實際實驗在步驟一的時候將香草醛加入乙醇中,即使攪
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05/12 22:36, 6年前 , 11F
拌了五分鐘看起來也沒有溶解的樣子,好像香草醛粉末懸浮
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在液體中,但是乙醇在這裡不是作為溶劑嗎?為什麼沒辦法
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05/12 22:36, 6年前 , 13F
溶解香草醛卻作為溶劑呢?
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05/13 01:46, 6年前 , 14F
溶解度
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05/13 01:47, 6年前 , 15F
你要用回流就等於是要改變反應溫度,也是可行的方向
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05/13 01:48, 6年前 , 16F
說不定加熱就會全溶到乙醇了
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05/13 09:12, 6年前 , 17F
這個問題是大哉問 催化劑 濃度 保護基 合成步驟
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05/13 09:12, 6年前 , 18F
或純化
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05/13 13:38, 6年前 , 19F
1.反應時間拉長。2.加熱。3.多加點NaBH4。4.純化醛在下
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05/13 13:38, 6年前 , 20F
05/13 13:38, 20F

05/13 16:01, 6年前 , 21F
把起始物溶在NaOH的乙醇溶液後 再加NaBH4
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05/13 16:02, 6年前 , 22F
有NaOH的話 起始物就會溶於乙醇了吧 畢竟有一個pheno
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05/13 16:02, 6年前 , 23F
l的OH
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05/13 19:27, 6年前 , 24F
謝謝大家的回答!
05/13 19:27, 24F

05/13 19:27, 6年前 , 25F
我再統整大家的答案試試看
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05/14 11:06, 6年前 , 26F
原本的實驗步驟就沒說會全溶,所以你本來就不能這麼期待
05/14 11:06, 26F

05/14 11:07, 6年前 , 27F
就這樣用懸浮液也是可以的,除非有已知理由不能這麼做
05/14 11:07, 27F

05/14 11:08, 6年前 , 28F
因為你量不大,不如試試多50%溶劑下去攪攪看
05/14 11:08, 28F

05/14 11:09, 6年前 , 29F
如果還是溶不掉那就不要再在溶液量上面著墨了
05/14 11:09, 29F

05/14 21:46, 6年前 , 30F
在鹼性中迴流小心走Cannizzaro
05/14 21:46, 30F

05/29 09:07, 6年前 , 31F
二樓...產率是比率ㄟ,不是產量XD
05/29 09:07, 31F
文章代碼(AID): #1QzhtyqB (Chemistry)