[實驗] 求教column相關問題

看板Chemistry作者 (Sn2RXN)時間6年前 (2018/04/21 00:49), 6年前編輯推噓12(12推 0噓 23→)
留言35則, 13人參與, 6年前最新討論串1/1
各位前輩晚安 想請教幾個有關通column的問題 如附圖 https://i.imgur.com/MTvKmyd.jpg
左邊是待通的compound ， 測試極性後想以1:20先將頂端雜點除去，但卻發生如右邊的情 況，點一起出來了。 在通這column時，我先以重力讓她慢慢滴，但是不知道為什麼卻會這樣 而問題二是 如附圖 https://i.imgur.com/oOHFdVC.jpg
這樣可以順利分離上方的點 但是要收集中間的點的時候 下方極性較大的點不應該出來卻跟著一起出來了 不知道是哪裡出了問題，這個也是一樣先用重力滴，或是我的重力滴都滴太久了呢(大概1 ~2小時 以上兩個問題，跪求高手前輩可以指教指教 謝謝！ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 101.139.168.47 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1524242972.A.E9A.html
推
04/21 01:50, 6年前 , 1F
crude是固體還液體? 是怎麼個packing法
04/21 01:50, 1F
q大您好,crude是液體,packing採濕packing
推
04/21 06:48, 6年前 , 2F
packing方式，樣品溶解度，這步是做什麼反應，甚至康胖結
04/21 06:48, 2F
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04/21 06:48, 6年前 , 3F
構麻煩說明一下
04/21 06:48, 3F
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04/21 06:52, 6年前 , 4F
而單就TLC來看，其實是不太需要用重力流法（流速太慢反而
04/21 06:52, 4F
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04/21 06:52, 6年前 , 5F
適得其反，請參見Van Deemter equation)
04/21 06:52, 5F
c大您好,樣品可溶DCM EA 難溶HEX,此步是grignard反應,結構是四級碳上帶有兩個ethyle ne ※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 08:39:09
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04/21 08:59, 6年前 , 6F
我是覺得極性應該要再降低
04/21 08:59, 6F
推
04/21 09:39, 6年前 , 7F
可能最上面那點也不溶於hexanes,兩個方向你參考看看：
04/21 09:39, 7F
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04/21 09:41, 6年前 , 8F
1.同樓上的建議,在降低極性,讓第2,3點再慢一點出,不過
04/21 09:41, 8F
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04/21 09:41, 6年前 , 9F
也有可能會跟1:20一樣狀況
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04/21 09:44, 6年前 , 10F
2.先用1:10流一遍,把第一點分離,再流第二根column
04/21 09:44, 10F
謝謝c大和k大,我再從這個方向去試試看 ※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/21/2018 10:54:08
推
04/21 21:40, 6年前 , 11F
第一點去除後 流第二根試試1:50（EA:Hex)
04/21 21:40, 11F
推
04/21 23:25, 6年前 , 12F
極性太高了哦，可以流gradient,全Hex流到1:30左右試試
04/21 23:25, 12F
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04/21 23:25, 6年前 , 13F
。通常想要的點在Rf約0.3時咖冷的解析度會是比較好的
04/21 23:25, 13F
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04/21 23:25, 6年前 , 14F
～
04/21 23:25, 14F
感謝k大E大，我也會從梯度這邊試試看！ ※ 編輯: lin911179 (114.26.72.39), 04/22/2018 00:23:50
推
04/22 01:19, 6年前 , 15F
極性用低一點或是用梯度試試
04/22 01:19, 15F
推
04/22 01:21, 6年前 , 16F
若是可以用在結晶去掉雜質在流也行
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04/22 01:22, 6年前 , 17F
當然不知道你的產物或雜質的相態不過可以試試
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04/22 01:22, 6年前 , 18F
講錯 溶解度才對
04/22 01:22, 18F
推
04/22 09:13, 6年前 , 19F
先把第一點分離掉 在流第二隻分下面兩個點 這樣可以
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04/22 09:13, 6年前 , 20F
省很多溶劑
04/22 09:13, 20F
感謝L大A大，我不確定能不能再結晶 但是我先從試試看梯度能不能分離 謝謝！ ※ 編輯: lin911179 (114.26.73.103), 04/22/2018 11:56:42
推
04/22 16:22, 6年前 , 21F
極性太高了~~ 想要的點通常在Rf約0.3
04/22 16:22, 21F
推
04/23 00:40, 6年前 , 22F
如樓上所說的 控制在0.3左右通常剛好
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04/23 00:40, 6年前 , 23F
但如果非常靠近的話 就要再更低了
04/23 00:40, 23F
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04/23 00:40, 6年前 , 24F
但溶劑的量就會大幅提升
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04/23 00:40, 6年前 , 25F
像我流很接近的通常要流多次啦
04/23 00:40, 25F
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04/23 00:40, 6年前 , 26F
多跑幾片TLC來找好的極性
04/23 00:40, 26F
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04/23 00:40, 6年前 , 27F
有時候還可以嘗試不同的solvent system看看
04/23 00:40, 27F
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04/25 00:37, 6年前 , 28F
首先你先把那兩點背娃娃中心點的Rf值拉到0.35附近,之後再測
04/25 00:37, 28F
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04/25 00:39, 6年前 , 29F
欲分離化合物的重量和矽膠的重量,矽膠的粒徑約40-63微米(ym
04/25 00:39, 29F
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04/25 00:41, 6年前 , 30F
你的化合物與矽膠重量約1：100，再用flash分離就可以把那背
04/25 00:41, 30F
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04/25 00:41, 6年前 , 31F
娃娃分離出來,如果不行就用MPLC一定可以分開來
04/25 00:41, 31F
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04/25 00:44, 6年前 , 32F
如果你的化合物重量是1克的話就用30ml的試管收,保證30管內
04/25 00:44, 32F
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04/25 00:44, 6年前 , 33F
就可以分開來
04/25 00:44, 33F
推
04/25 11:47, 6年前 , 34F
TLC 跑片的極性確定沒用錯嗎？ 感覺怪怪的喔
04/25 11:47, 34F
推
05/07 20:44, 6年前 , 35F
有時換換不同的solvent system 會有意想不到的收穫
05/07 20:44, 35F
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