[實驗] 關於轉移 Grignard agent 的方法

看板Chemistry作者 (墨水藍)時間6年前 (2018/02/28 03:58), 6年前編輯推噓9(9推 0噓 8→)
留言17則, 9人參與, 6年前最新討論串1/1
板上各位先進 大家好 我最近在做一個實驗 是要把做好的格氏試劑緩慢滴加到另一鍋反應裡頭 但這方面我有遇到一些問題 我很確定我的格式試劑有成功做出來 但我發現要移轉還蠻麻煩的 我本來有想過說 用針筒把做好的格氏試劑抽出來 轉移到加料漏斗中 但是在用針筒取的過程中 針總是會塞住 我懷疑是針頭跟針筒的密合度不夠好 導致有少量格氏試劑接觸大氣候形成鹽類 在針頭針筒聯接處析出 造成堵塞 之後有試著用過血清塞和雙頭針 利用氮氣系統加壓移轉 但是過程中一樣不是很順利 小小的一鍋反應就換了四五支針 針在使用之前都有先進烘箱烘烤 並用氮氣 purge 一陣子 雙頭針也沒有破掉 因此我猜想可能是製備格氏試劑過程中 過量的鎂金屬反應之後 剩下的碎金屬屑堵住雙頭針 除了這兩種方法之外 我想不太到其他方法來移轉格式試劑 因此想請問大家 是否有什麼可以順利移轉格式試劑的方法 拜託大家了！感謝！ -- 全部舊記憶 這刻重遊 http://www.wretch.cc/blog/montent By:墨水藍 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 1.174.176.5 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1519761530.A.086.html ※ 編輯: Alcor (1.174.176.5), 02/28/2018 04:00:45
推
02/28 05:58, 6年前 , 1F
你用到幾號的針了？
02/28 05:58, 1F
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02/28 09:26, 6年前 , 2F
可以試著多製備點, 然後讓固體沈澱, 取適量標定濃度
02/28 09:26, 2F
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02/28 09:27, 6年前 , 3F
然後取需要的量
02/28 09:27, 3F
推
02/28 09:45, 6年前 , 4F
多做一點擺著讓它沈澱，然後用雙頭針把上澄液打到反應瓶
02/28 09:45, 4F
推
02/28 10:09, 6年前 , 5F
或是先過濾掉固體 或是進手套箱操作
02/28 10:09, 5F
推
02/28 13:14, 6年前 , 6F
沈澱久一點 用粗一點的雙頭針應該可以啊 不然就用
02/28 13:14, 6F
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02/28 13:14, 6年前 , 7F
玻璃針轉移
02/28 13:14, 7F
推
02/28 15:01, 6年前 , 8F
作很大量的話就用倒到分液漏斗
02/28 15:01, 8F
推
03/01 01:04, 6年前 , 9F
用針筒過濾器搭配粗針可以有效解決(syringe filter)
03/01 01:04, 9F
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03/01 01:05, 6年前 , 10F
很方便的小道具
03/01 01:05, 10F
推
03/01 09:04, 6年前 , 11F
Grignard reagent本來就比lithium reagent來得黏度高，你
03/01 09:04, 11F
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03/01 09:04, 6年前 , 12F
可以試試稀釋或用粗一點的雙針頭。要是還是怕阻塞的話可以
03/01 09:04, 12F
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03/01 09:04, 6年前 , 13F
試著用PFA材質的軟針，細管半透明可以看得到有沒有塞，同
03/01 09:04, 13F
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03/01 09:04, 6年前 , 14F
時也有比不鏽鋼針更粗的選擇，只是比較不好穿透septum...
03/01 09:04, 14F
推
03/01 09:06, 6年前 , 15F
另外，若擔心固體沉澱物的話可以試試用Schlenk做無氧過濾
03/01 09:06, 15F
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03/01 09:06, 6年前 , 16F
，濾完了之後多加一點solvent去稀釋確保不會太黏...
03/01 09:06, 16F
推
03/01 18:55, 6年前 , 17F
可以在雙頭針的單邊包濾紙，再transfer
03/01 18:55, 17F
最後解決方式是沈澱久一點 然後再加部分溶劑去洗出殘留的 Grignard 感謝大家！ ※ 編輯: Alcor (1.173.22.59), 03/20/2018 07:22:35
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