[實驗] 固體對量測液態NMR的影響?

看板Chemistry作者 (海鮮)時間7年前 (2017/02/25 19:01), 7年前編輯推噓5(5推 0噓 28→)
留言33則, 8人參與, 最新討論串1/1
各位連假愉快~ 由於我沒有實際操作過NMR的經驗 所以想問一下 就是在配tube時 學長他們會先過濾(用CDCl3溶解compound在過濾紙) 然後進tube 但我以前實驗室並不這麼做 有固體也是照送tube給技士測NMR 他們說tube中不能有固體 compound以藥完全溶解才可以送 但我不清楚固體對液態NMR的影響 如果是濃度 那我以前配tube時都會搖均勻再送 但技士並沒有特別說要把固體濾除 所以想了解固體對液態NMR的影響為何? p.s.這裡的固體可能是矽粉 灰塵 或compound -- 思念 讓愛一直都在 每一個曾經都是我珍藏的回憶 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 118.171.8.18 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1488020486.A.AD8.html
推
02/25 19:33, , 1F
個人經驗是如果都沉在底部或是很少量 影響不大
02/25 19:33, 1F
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02/25 19:34, , 2F
但若是很多或是懸浮在溶液中 會有影響
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02/25 19:36, , 3F
如果是不溶的compound 我覺得比較重要的問題是
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02/25 19:36, , 4F
你測到的光譜不一定是你compound 的全貌
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02/25 20:43, , 5F
固體本身在solution NMR中不會有訊號，因為 line
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02/25 20:44, , 6F
broadening 的關係。除非粉塵是鐵磁順磁物質不然也不
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02/25 20:45, , 7F
會直接影響訊號。會影響訊號是因為固體在tube中不均
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02/25 20:46, , 8F
勻分佈，影響樣品容器幾何形狀，使磁場均勻度下降，
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02/25 20:47, , 9F
理論上會讓樣品訊號變寬變不對稱(看影響程度)
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02/25 22:31, , 10F
Peak 會很難shimming到對稱又尖
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02/25 22:32, , 11F
看了很不爽
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02/25 22:33, , 12F
不對稱解複雜圖譜時不如不要測，看了多生氣而已
02/25 22:33, 12F
推
02/26 11:14, , 13F
如果沉澱在底部又不含鐵磁性物質的話影響不大
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02/26 11:15, , 14F
懸浮的話如上面所述，會讓peak變寬或不對稱
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02/26 11:17, , 15F
CDCl3密度高，所以很多有機類雜質很容易懸浮，濾掉較妥
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推
02/26 13:59, , 16F
技師說會到導致勻場不均 peak不好看
02/26 13:59, 16F
推
02/26 14:03, , 17F
我看過的實驗室都沒有過濾，個人覺得原po實驗室的作法是
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02/26 14:03, , 18F
更謹慎更好的
02/26 14:03, 18F
推
02/26 19:24, , 19F
如果量不多基本上影響不大
02/26 19:24, 19F
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02/26 19:25, , 20F
放久一點或稍微震盪讓它全溶呢？
02/26 19:25, 20F
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02/27 11:15, , 21F
NMR中有固體現在應該都沒差，因為現在的人測都不會開spin，
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02/27 11:15, , 22F
固體除非為輕質量變懸浮物，不然大部分還是會沉澱，沉澱物不
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02/27 11:15, , 23F
會在NMR可偵測範圍。個人結論：沒開spin沒差
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02/27 13:33, , 24F
沒開spin的確沒差
02/27 13:33, 24F
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02/27 13:35, , 25F
只有新的機型可以不spin測的漂亮
02/27 13:35, 25F
說到nmr的機型 我想順便問個問題 就是我以前在台大測nmr(Bruker DPX-400) 現在中山化學系測美國Varian UNITY INOVA-500 台大給的檔案 可以用MESTREC開nmr的檔案 可以直接做積分 標peak 但中山這邊是直接給圖或者數據檔(要用txt或excel自己畫) 想問這是儀器新舊的差異嗎? 因為不能用mestrec開很麻煩 圖不能自己做積分 謝謝 ※ 編輯: qwerwef5535 (114.27.174.236), 02/27/2017 22:46:32
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02/28 00:52, , 26F
為什麼不跟OP討論呢？
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02/28 01:59, , 27F
因為他很兇 會怕QQQ 找機會問他
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02/28 02:02, , 28F
印象中好像就是給這樣的檔案
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02/28 02:24, , 29F
他....客氣的問幾次就可以了啦XD
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03/01 21:32, , 30F
varian的一樣可以做呀，應該只是操作者不知道你的需求沒弄而
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03/01 21:32, , 31F
已
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03/02 03:00, , 32F
以前送2D都先被他電說濃度低，很難測....隔幾天
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03/02 03:00, , 33F
圖就收到了
03/02 03:00, 33F
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