[學習] 怎麼確認二氯甲烷是確實除水的?

看板Chemistry作者 (MCC)時間7年前 (2016/08/15 18:32), 編輯推噓8(8推 0噓 10→)
留言18則, 9人參與, 最新討論串1/1
普遍快速二氯甲烷除水的方法應該都是以氫化鈣除水 而且不需要指示劑 基本上以5%w/v的量除水再蒸餾即可 畢竟本身含水量就很少 但是否能有個確定的方法或是指示劑之類可以確定是確實無水呢? 例如THF以鈉金屬除水就是加入Benzophenone 有達到藍紫色就可蒸餾使用 想請問二氯甲烷的除水有沒有類似的「指示劑」來確定是無水狀態的呢? 有時候蒸餾系統中的二氯甲烷放太久也不知道是否確實無水 只能再加個一瓢氫化鈣下去 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 140.115.43.69 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1471257144.A.A84.html
推
08/15 22:25, , 1F
我是準備一個燒杯裝水，接著拿一個乾淨的玻璃滴管
08/15 22:25, 1F
→
08/15 22:25, , 2F
吸取微量的CaH2/CH2Cl2混濁液，滴入燒杯裡
08/15 22:25, 2F
→
08/15 22:26, , 3F
如果CaH2還有活性，就是無水；若無，就是要補CaH2
08/15 22:26, 3F
推
08/15 22:50, , 4F
測NMR
08/15 22:50, 4F
推
08/15 23:10, , 5F
把二氯甲烷中的CaH2挖出來加點水，看會不會冒泡泡
08/15 23:10, 5F
推
08/16 01:10, , 6F
NMR
08/16 01:10, 6F
推
08/16 04:17, , 7F
要測NMR的話 你的sample要從頭到尾在手套箱裡面配
08/16 04:17, 7F
→
08/16 04:18, , 8F
d-solvent 在 ambient 下儲存也有吸水的可能
08/16 04:18, 8F
→
08/16 23:18, , 9F
要測有沒有水的話CH2Cl2針抽出來打進正在吹N2的NMR tube不加
08/16 23:18, 9F
→
08/16 23:18, , 10F
d solvent直接進去測
08/16 23:18, 10F
→
08/16 23:22, , 11F
我測ether時可以看到比satelite peak小20倍的水,還試過用標
08/16 23:22, 11F
→
08/16 23:25, , 12F
還另外加水去算recovery過,到2ppm都還OK
08/16 23:25, 12F
→
08/16 23:26, , 13F
不過在這之前要先會fid/lineshape shimming
08/16 23:26, 13F
推
08/19 09:17, , 14F
Karl Fischer滴定法來確認
08/19 09:17, 14F
推
08/19 21:37, , 15F
如果要定量，推薦樓上的滴定法。如果只是要看是否可以拿
08/19 21:37, 15F
→
08/19 21:37, , 16F
來下反應，直接測試裡面的CaH2還有沒有活性即可。
08/19 21:37, 16F
→
08/20 04:17, , 17F
感謝各位大大提供意見 ！！
08/20 04:17, 17F
推
08/31 00:36, , 18F
nmr也太搞剛
08/31 00:36, 18F
‣ 更多 juhy 的文章
文章代碼(AID): #1NiPeug4 (Chemistry)