[實驗] suzuki coupling 高分子化亮度問題

看板Chemistry作者Pin0307時間8年前 (2016/04/06 01:27)推噓6(6推 0噓 12→)

留言18則, 5人參與討論串1/1

大家好最近在合成高分子，但是一直遇到瓶頸我們實驗室是利用suzuki coupling合成D-A的高分子比方 Fluorene-B(pin) 跟 BT-Br 其實我們實驗室有一套標準合成流程之前我也是那樣合成的但最近服完役回來，不管怎麼照標準流程合都有做出來，只是亮度都超級無敵暗抄一下標準流程 In a 100 mL flask, monomer were dissolved in toluene (20 mL) and then Bu4NBr (0.04 mmol, 12.5 mg) and Na2CO3 (2M, 12 mL) was added. The mixture was degassed and refilled with N2 (repeated 4 times) before and after addition of Pd(PPh3)4 (0.035 mmol, 55 mg). The reactants were stirred at 90C for 40 hours. 實際上我們會對溶液purgeN2，再用Acetone/liquid N2凍住，抽真空灌氮氣四次丟催化劑後再重複四次因為之前我來的時候那個雙排管、HOOD已經被荒廢快一年所以氮氣的銅管都生鏽，也非常髒亂打掃好第一次合 > 暗檢查所有起始物，NMR沒問題第二次合 > 暗想說會不會自己用放太久的催化劑，（Pd(PPh3)4已經變成咖啡色）換個催化劑再合 > 暗想說會不會氮氣影響重新接氮氣管線，想說可能漏氣之類，在合 > 暗 ...崩潰已經想不到有什麼可能了，起始物不純，催化劑死掉，氣體不純都排除了應該不可能是因為那邊放Br2, HBr 之類污染（還是有可能？） PFBT應該是有合成出來，因為吸收性質都對就是螢光非常的弱想請問幾個問題 1. 雙排管漏氣問題如果雙排管轉的這個斷掉後面一截，會影響真空氮氣系統嗎？還有如果斜斜那個通氮氣管斷掉，也會影響嗎？圖畫的有點醜，請見諒 >"< https://m.imgur.com/a/z3nmp 想說會不會是其實我的管線還是在漏氣狀態但是看氮氣管線又沒問題真空又聽不出來有漏氣聲音氮氣漏氣應該可以用泡泡水檢查但真空是要用真空計嗎？不過氮氣或真空漏氣會對亮度影響那麼大嗎？是有爬文說suzuki coupling條件沒那麼嚴苛，即使有氧氣還是做得出來只是雜質較多，會不會是這些雜質對亮度影響 2. 氮氣不純但我剛換一桶，應該沒問題，也重新架管線不過我們只有簡單的用很短的塑膠管裡面填充分子篩跟水玻璃除水那已經放三年了，不過那應該也只是除水沒乾淨，對反應應該影響不大？另外有考慮接這個 https://goo.gl/fNw1Qm 不過聽說很貴，但會考慮這個單純因為小＋好操作因為HOOD已經超級無敵擠，放不下正統的分子篩除水管跟銅加熱管 3. 量的問題如果我起始物只下1/8量，是不是所有的東西（溶劑、Na2CO3水溶液）都要除以8 一年前有時候我溶劑、Na2CO3水溶液忘記除，也做得出來但最近想說仔細一點，全部除以8（結果都失敗）另外甲苯的量應該是影響分子量的大小，越少分子量越大？反應時間應該不用調整？我們老師都說不亮有可能有鹽類雜質quench掉，不知道從何解決問題不過我們老師說要買新的真空氮氣系統但希望可以深入了解，很擔心換了還是失敗 QQ 希望可以給我指點迷津或是經驗分享，感謝 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 49.217.83.71 ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1459877255.A.909.html ※ 編輯: Pin0307 (49.217.83.71), 04/06/2016 01:38:05

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johnaqu

04/06 12:36, , 1^F

04/06 12:36, 1^F

他叫我去純化起始物 XD

推

everyday49

04/06 13:39, , 2^F

04/06 13:39, 2^F

推

everyday49

04/06 13:44, , 3^F