[實驗] 溶劑除水

看板Chemistry作者 (急速せんこ~)時間9年前 (2014/12/06 16:53), 9年前編輯推噓4(4推 0噓 22→)
留言26則, 6人參與, 最新討論串1/1
實驗反應試劑對水敏感 溶劑為氯仿，想用鹽類除水 想請問 1. 無水硫酸鎂或無水硫酸鈉何者較適用? 有聽過無水硫酸鎂吸附水分較快的說法 2. 除水劑需要買何種等級? 樣品預計會用GC FID或MS分析 3. 除水劑使用前有需要特別烘乾嗎，或是保存在防潮箱即可? 謝謝! -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 111.248.170.140 ※ 文章網址: http://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1417856034.A.F00.html
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12/06 18:04, , 1F
1.沒記錯的話 CHCl3之前實驗室是用CaH2 加熱迴流三天
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12/06 18:04, , 2F
3.防潮箱
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12/06 18:12, , 3F
什麼試劑＆量多少,看你的問題可能不是怕水的催化劑之類
12/06 18:12, 3F
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12/06 18:23, , 4F
衍生化用BSTFA 這個對水應該算很敏感
12/06 18:23, 4F
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12/06 18:28, , 5F
目前是打算樣品抽乾回溶到氯仿後加鹽類除水 (2-5mL)
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12/06 18:28, , 6F
之前偶爾會遇到衍生化失敗出現雜波峰
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※ 編輯: tony15899 (111.248.170.140), 12/06/2014 18:31:01
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12/07 00:08, , 7F
好分子篩 不用嗎?
12/07 00:08, 7F
推
12/07 18:27, , 8F
氯仿裡有少量的乙醇會干擾你的反應
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12/07 18:27, , 9F
先確定你買的氯仿中的乙醇含量
12/07 18:27, 9F
推
12/07 23:00, , 10F
請購買ACS級氯仿，在CaH2加熱迴流，再以蒸餾方式
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12/07 23:01, , 11F
收集到一個有裝4A的分子篩(已活化)中，全程系統給
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12/07 23:03, , 12F
予氮氣，最後以乾淨的血清塞塞住並封 parafilm 封存
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12/07 23:04, , 13F
用針頭抽取使用時，也要插氣球保護，用完再封上
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12/07 23:04, , 14F
parafilm
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12/07 23:06, , 15F
嫌麻煩的話可以直接買hplc級含血清塞包裝的回來用
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12/07 23:06, , 16F
絕對乾淨~
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12/10 21:05, , 17F
謝謝
12/10 21:05, 17F
推
12/10 21:11, , 18F
hplc級沒有比acs級純哦
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12/10 21:12, , 19F
hplc是對有UV/Vis吸收的不純物的管制較acs嚴
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12/10 21:13, , 20F
而純度反而要求比較低
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12/10 21:13, , 21F
通常含水量高於acs級
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12/10 21:15, , 22F
可以考慮買anhydrous extra pure等級的
12/10 21:15, 22F
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12/10 21:16, , 23F
另外氯仿會加安定劑來防止產生光氣 所以有些會加乙醇
12/10 21:16, 23F
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12/10 21:17, , 24F
要買不含安定劑或是自行處理掉安定劑
12/10 21:17, 24F
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12/10 21:20, , 25F
感謝!
12/10 21:20, 25F
推
12/11 21:02, , 26F
謝謝comt大 讓我又多學到一點了~
12/11 21:02, 26F
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